Органическая вытяжка
Cтраница 2
Экстрагируют мышьяк ( III) вместе с сурьмой ( III) и оловом ( II) двумя порциями по 10 мл 1 % - ного раствора реагента в хлороформе. Водную фазу встряхивают с 5 мл хлороформа и органические вытяжки объединяют. Если присутствует сурьма ( III), ее можно удалить предварительной экстракцией купфероном. [16]
К раствору Н [ АиС14 ] приливают 2 мл 1 % - ного раствора реагента в этиловом спирте и до 5 мл. Затем - 10 мл раствора переносят в делительную воронку, приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют золото. Экстракцию Повторяют три раза. Органические вытяжки объединяют, переносят IB мерную колбу емкостью 25 мл и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 ммк. [17]
К раствору Н [ АиС14 ] приливают 2 мл 1 % - ного раствора реагента в этиловом спирте и до 5 мл. Затем - 10 мл раствора переносят в делительную воронку, приливают 5 мл хлороформа и экстрагируют золото. Экстракцию повторяют три раза. Органические вытяжки объединяют, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл и измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 450 ммк. [18]
К еще горячему раствору алкоголята добавляют по каплям при перемешивании 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1 05 моля алкилирую-щего агента с такой скоростью, чтобы реакционная смесь слегка кипела. Отогнанный спирт совершенно безводен и его можно использовать для повторных аналогичных синтезов. После охлаждения к остатку добавляют такое количество ледяной воды чтобы выпавшая соль растворилась, отделяют органическую фазу в делительной воронке, а водный слой дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические вытяжки сушат сульфатом натрия, растворитель отгоняют, а остаток фракционируют с 30-сантиметровой колонкой Вигре. [19]
Затем добавляют гидроокись калия ( 15 г) и суспензию продолжают перемешивать до полного растворения гранул КОН. Реакционную смесь фильтруют с отсасыванием, фильтрат упаривают на роторном испарителе при температуре бани ниже 45 приблизительно до объема 50 мл. К остатку приливают 10 мл воды и 25 мл насыщенного раствора хлористого натрия и разделяют слои. Образовавшиеся слои разделяют и водный слой экстрагируют двумя порциями эфира по 40 мл. Органические вытяжки объединяют, промывают 10 мл насыщенного раствора хлористого натрия, высушивают над поташом и удаляют эфир иа роторном испарителе. Неочищенный продукт фракционируют с 15-сантиметровой колонкой Вигре. [20]
 |
Хроматограмма воздуха в одном из промышленных районов. [21] |
Навеску массой 5 г ( 50 г) измельчают, перетирают с 0.2 г ( 2 г) безводного сульфата натрия и помещают в коническую колбу. Туда же добавляют 50 мл ( 200 мл) изопропанола и проводят экстракцию в течение 15 минут. Экстракт фильтруют в круглодонную колбу, добавляют 6 мл ( 24 мл) воды и 0.2 г ( 2 г) гидроксида калия. Проводят гидролиз экстракта в течение 30 минут в колбе с обратным холодильником. Органические вытяжки объединяют, осушают над хлоридом кальция и упаривают на роторном испарителе до объема 3 - 5 мл. [22]
Раствор 4 15 г ( 17 5 ммоль) этил-2 3 6-тридезокси - 4 - О-мезил-х - о-э / штро-гексопиранозида ( I) ( получен 9-стадийным Синтезом из пента-ацетата D-ГЛЮКОЗЫ по методу Лаланда [3] и Фостера [4], модифицированного Гутовски [5]) в 30 мл N. Через 3 ч исходное соединение не обнаруживается. Реакционную массу охлаждают и выливают в 200 мл воды. Органические вытяжки объединяют, высушивают сульфатом натрия, фильтруют и упаривают в вакууме. [23]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметг под руками баню со льдом. Реакционную емка, кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [24]
Раствор переносят в делительную воронку, добавляют концентрированную азотную кислоту до получения 5 - 6 М концентрации. Если нужно, охлаждают раствор до 20 - 25 и затем энергично встряхивают в течение 2 мин с 10 мл очищенного хлороформа или четыреххлористого углерода. Повторяют экстракцию двумя порциями хлороформа или четыреххлористого углерода по 10 мл. Если объем водной фазы не превышает 50 мл, этих операций достаточно для разделения. Объединенную органическую фазу встряхивают с несколькими миллилитрами 2 М азотной кислоты; разделяют фазы и встряхивают азотнокислый раствор с равным объемом органического растворителя и объединяют все органические вытяжки. [25]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Поддерживая температуру реакционной смеси в пределах от - 5 до - 10, ее перемешивают в продолжение еще 20 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметь под руками баню со льдом. Реакционную смесь кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [26]
К раствору этилата натрия, полученному из 8 05 г ( 0 35 грамм-атома) натрия и 300 мл этилового спирта и охлажденному до - 5, прибавляют по каплям в течение 10 мин. Поддерживая температуру реакционной смеси в пределах от - 5 до - 10, ее перемешивают в продолжение еще 20 мин. Затем в один прием прибавляют 65 5 г ( 0 42 моля) йодистого этила и реакционную смесь быстро нагревают до кипения. На тот случай, если экзотермическая реакция будет протекать слишком бурно, необходимо иметь под руками баню со льдом. Реакционную смесь кипятят в течение 20 мин. Органический слой отделяют, а водную часть экстрагируют четырьмя порциями бензола. Соединенные органические вытяжки промывают двумя порциями воды, а затем бензол отгоняют. [27]
К 9 5 г ( 0 03 моля) хлористого дифенилиодония и 4 7 г ( 0 015 моля) треххлористого висмута в 60 мл сухого ацетона при перемешивании прибавляют 27 5 г ( 0 12 г-атома) порошка висмута. Происходит экзотермическая реакция, температура повышается до 40 - 50 С. Смесь перемешивают при обычной температуре в течение 2 час. Фильтрат выливают в 50 мл 25 % - ного аммиака, разбавляют 200 мл воды и оставляют на ночь. Осадок отфильтровывают, промывают эфиром и апетоном. Водный раствор дважды экстрагируют эфиром. Из объединенных органических вытяжек растворитель отгоняют, остаток подвергают перегонке с водяным паром. При этом отгоняется 3 7 г ( 60 %) иодбензола. Из неотогнав-шегося с водяным паром остатка эфиром извлекают трифенилвисмут. [28]
К 300 мл охлажденного до 0 дихлорэтана при сильном перемешивании прибавляют по каплям, но сравнительно быстро 65 2 мл ( 2 4 моля) 90 % - пой перекиси вр-дорода. После добавления в качестве катализатора четырех капель серной кислоты к охлажденному раствору приливают в течение 90 мин 292 s ( 2 88 моля) уксусного ангидрида. Полученную таким образом смесь перемешивают 30 мин при 0 иЗОлшк при комнатной температуре. Затем ее разбавляют 200 мл дихлорэтана и быстро нагревают до кипения. При этой темпера-туфе в течение 1 час прибавляют по каплям раствор 43 8 г ( 0 6 моля) етор-бутиламина в 50 мл дихлорэтана. Во время прибавления выделяется большое количество тепла и реакционная смесь быстро окрашивается в голубой цвет. После того как весь амин прибавлен, смесь нагревают до кипения в течение 1 час. Затем ее охлаждают, - промывают двумя порциями ( по 500 мл) холодного аммиака ( 1: 1), после чего 500 мл воды. Органические вытяжки высушивают сернокислым магнием и большую часть растворителя отгоняют на колонке с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [29]
К 300 мл охлажденного до 0 дихлорэтана при сильном перемешивании прибавляют по каплям, но сравнительно быстро 65 2 мл ( 2 4 моля) 90 % - ной перекиси водорода. После добавления в качестве катализатора четырех капель серной кислоты к охлажденному раствору приливают в течение 90 мин 292 г ( 2 88 моля) уксусного ангидрида. Полученную таким образом смесь перемешивают 30 мин при 0 иЗОлшн при комнатной температуре. Затем ее разбавляют 200 мл дихлорэтана и быстро нагревают до кипения. При этой температуре в течение 1 час прибавляют по каплям раствор 43 8 г ( 6 6 моля) егор-бутиламина в 50 мл дихлорэтана. Во время прибавления выделяется большое количество тепла и реакционная смесь быстро окрашивается в голубой цвет. После того как весь амин прибавлен, смесь нагревают до кипения в течение 1 час. Затем ее охлаждают, промывают двумя порциями ( по 500 мл ] холодного аммиака ( 1: 1), после чего 500 мл воды. Органические вытяжки высушивают сернокислым магнием и большую часть растворителя отгоняют на колонке с насадкой из одиночных витков стеклянной спирали. [30]
Страницы: 1 2