Cтраница 1
Выход хроматографической колонки соединяют с трубкой для сжигания из нержавеющей стали длиной 20 см и диаметром 0 6 см, заполненной гранулами окиси меди размером 20 меш и нагреваемой до 600 в печи для сжигания. Для удаления воды, образовавшейся после сжигания, а также воды, вводимой с пробой, трубку для сжигания в свою очередь соединяют со стеклянной трубкой длиной 30 см и диаметром 0 6 см, заполненной перхлоратом магния. Выход этой трубки соединен с линией, ведущей к детектору. [1]
![]() |
Схема хроматографического анализатора. [2] |
В результате этого к выходу хроматографической колонки компоненты анализируемой смеси подходят последовательно друг за другом в виде пачек газа, представляющих собой бинарные смеси индивидуального компонента и газа-носителя. На выходе хроматографической колонки устанавливается анализатор бинарных смесей, называемый детектором. [3]
В этом детекторе диафрагму, применяемую в качестве датчика, устанавливают на выходе хроматографической колонки и соединяют с детектором по теплопроводности трубкой, в которую подают газ сравнения. Этот газ разветвляется в трубке на два потока, один из которых выходит вместе с газом-носителем из колонки через диафрагму, а другой проходит через измерительную камеру катарометра, куда подают газ, теплопроводность которого отличается от теплопроводности газа сравнения. При выходе анализируемого компонента из колонки давление перед диафрагмой изменяется, в результате чего количество газа сравнения, поступающего в измерительную камеру катарометра, тоже изменяется, что и фиксируется последним. [4]
Основная сложность сочленения хроматографа и масс-спектрометра состоит в необходимости поддержания значительной разности давлений на выходе хроматографической колонки ( близкое к атмосферному) и в источнике ионов, где оно может составлять примерно 10 - 6 - 10 - 3 Па ( порядка 10 - 8 - 10 - 5 мм рт. ст.) в режиме ионизации электронным ударом и около 102 Па ( до 1 мм рт. ст.) при химической ионизации. Однако при работе с насадочными колонками это сопряжено со значительными техническими трудностями, главная из которых заключается в необходимости интенсивной откачки источника ионов и камеры масс-анализатора. Подобная система применена только в хромато-масс-спектрометре Рибермаг R10 - 10 ( Франция), где возможность работы при скорости потока газа-носителя через насадочную колонку до 25 мл / мин обеспечивается производительностью диффузионных насосов более 1000 л / с. Почти во всех остальных современных приборах предусмотрен прямой ввод только при работе с капиллярными колонками, когда скорость газа-носителя мала и не превышает 1 - 3 мл / мин. [5]
Основная сложность сочленения хроматографа и масс-спектрометра состоит в необходимости поддержания значительной разности давлений на выходе хроматографической колонки ( близкое к атмосферному) и в источнике ионов, где оно может составлять примерно 10 - 6 - 10 - 3 Па ( порядка 10 - 8 - К) - 5 мм рт. ст.) в режиме ионизации электронным ударом и около 102 Па ( до 1 мм рт. ст.) при химической ионизации. Однако при работе с насадочными колонками это сопряжено со значительными техническими трудностями, главная из которых заключается в необходимости интенсивной откачки источника ионов и камеры масс-анализатора. Подобная система применена только в хромато-масс-спектрометре Рибермаг R10 - 10 ( Франция), где возможность работы при скорости потока газа-носителя через насадочную колонку до 25 мл / мин обеспечивается производительностью диффузионных насосов более 1000 л / с. Почти во всех остальных современных приборах предусмотрен прямой ввод только при работе с капиллярными колонками, когда скорость газа-носителя мала и не превышает 1 - 3 мл / мин. [6]
![]() |
Типы химических реакций для элементного анализа на выходе хроматографических колонок. [7] |
В табл. XV, 3 приведены химические реакции, используемые для элементного анализа на выходе хроматографических колонок. [8]
Соединение метода разделения с масс-спектрометрическим анализом в одном приборе достигается в хромато-масс-спектрометрии при непосредственном соединении выхода хроматографической колонки с масс-спектрометром. [9]
![]() |
Электрическая схема ионизационного детектора. [10] |
Н-2, Не, Аг или воздух), другая ( измерительная) соединена с выходом хроматографической колонки. [11]
Поскольку температура кипения веществ с понижением давления уменьшается, то применение пониженных давлений на входе и выходе хроматографической колонки позволяет значительно снижать температуру десорбции анализируемых веществ, а также избежать возможности термического разложения и конденсации паров этиленгликоля в колонке, детектирующем устройстве и соединительных трубках. [12]
Предназначен для количественного измерения концентрацией бинарных газовых смесей и паров горючих и негорючих веществ по теплоте сгорания на выходе хроматографической колонки. [13]
Предназначен для количественного измерения концентрацией бинарных газовых смесей и паров горючих и негорючих веществ по теплоте сгорания на выходе хроматографической колонки. [14]
![]() |
Схема детектора по теплопроводности ( катарометра. [15] |