Выход - хроматографическая колонка
Cтраница 2
Детектор по теплопроводности ( катарометр) ( рис. 65) предназначен для преобразования концентрации компонентов газовых и парогазовых смесей на выходе хроматографической колонки в электрический сигнал. [16]
Количественный анализ показывает, что несмотря на различие в физической картине, конечный результат, получающийся на выходе аппарата Крейга при большом числе тарелок, не отличается от наблюдаемого на выходе хроматографической колонки. Если представить себе черный ящик, внутри которого находится разделительное устройство, то по выходному сигналу - хрома-тограмме - невозможно понять, находится ли внутри ящика тарельчатый аппарат Крейга или хроматографическая колонка. [17]
Особенно перспективно использование ДЭЗ в связи с его широким применением для анализа пестицидов, высокой чувствительностью и селективностью, а также относительной нечувствительностью к углеводородам, часто используемым в качестве растворителей в ВЭЖХ. Выход хроматографической колонки с внутренним диаметром 1 мм и длиной 200 мм, заполненной сорбентом силасорб-600 ( ЧСФР) с размером частиц 10 мкм, может быть непосредственно соединен с ДЭЗ с помощью капилляра длиной 40 - 50 мм и внутренним диаметром 0 1 мм, вставленного в специальную переходную втулку. [18]
На выходе хроматографической колонки была предусмотрена возможность сброса неанализируемых газов в атмосферу, а концентрация окиси углерода в потоке газа-носителя определялась с помощью катарометра. [19]
 |
Схема хроматографического анализатора. [20] |
В результате этого к выходу хроматографической колонки компоненты анализируемой смеси подходят последовательно друг за другом в виде пачек газа, представляющих собой бинарные смеси индивидуального компонента и газа-носителя. На выходе хроматографической колонки устанавливается анализатор бинарных смесей, называемый детектором. [21]
При открытом способе сочетания от общего количества элюи-рованного компонента отбирается определенная доля, соразмерная с производительностью системы вакуумирования масс-спектрометра, и после редукции давления при помощи дроссельного капилляра направляется в ионный источник. В отличие от прямого способа здесь на выходе хроматографической колонки сохраняется нормальное давление. [22]
Если Хроматографический анализ проводится для сложной ( в простейшем случае - двухкомпонентной) газовой или парогазовой смеси, степень сорбции различных компонентов которой выбранным сорбентом различна, то результатом процесса является разделение смеси на ее составляющие, обусловленное различиями во времени удерживания компонентов смеси слоем сорбента. В этом случае появляется возможность раздельно регистрировать компоненты смеси на выходе хроматографической колонки. [23]
Для качественной идентификации с применением ЖХ используют относительные удерживаемые объемы. Количественное определение обычно выполняют с помощью системы детектирования, помещенной на выходе хроматографической колонки. Новые высокоскоростные ЖХ-системы аналогично газохромато-графическим системам соединяют в себе возможности качественного и количественного анализа. [24]
Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению Газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между [ большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [25]
Чрезвычайно важен также размер частиц носителя, поскольку это свойство существенно влияет на эффективность колонки и на скорость потока подвижной фазы. Тонко измельченные твердые носители, как правило, дают набивки с большим числом эффективных тарелок, но увеличивают сопротивление прохождению газа через колонку, что вызывает повышение давления на входе, необходимого для поддержания той же скорости потока, какую получают при более грубой набивке. При соотношении давлений на входе и выходе хроматографической колонки более двух часть ее не используется эффективно, поскольку из-за сжимаемости газа-носителя скорость его потока по длине колонки не будет равномерной. Поэтому при выборе размера частиц необходимо найти компромисс между эффективностью колонки и скоростью потока, что сравнительно легко сделать, так как сопротивление потоку продолжает увеличиваться с уменьшением размера частиц, тогда как эффективность колонки стремится к определенному пределу. Набивка с более узкой фракцией частиц дает лучшие результаты, чем набивка более гетерогенным по размеру частиц носителем, даже при одинаковом среднем размере частиц, поскольку небольшие частицы заполняют пространство между большими и тем самым увеличивают сопротивление колонки. [26]
Проба QafJ анализируемого вещества увлекается потоком инертного вещества-носителя и проходит через слой сорбента, заполняющего хроматографическую колонку. Скорость движения отдельных компонентов анализируемой смеси вдоль колонки зависит от интенсивности процессов сорбции: наибольшую скорость движения имеют компоненты, которые сорбируются слабее других и наоборот. Если условия для проведения анализа выбраны правильно, то за время движения через слой сорбента проба успеет полностью разделиться на отдельные компоненты, которые будут выделяться на выходе хроматографической колонки в определенной последовательности. [27]
При открытии и исследовании новых элементов периодической системы его чувствительность превышает чувствительность масс-спектрографа. Очевидно, имеет перспективы комбинирование хроматографических колонок с современными аналитическими приборами. В случае газовой хроматографии продукты вытеснения, содержащиеся в обособленных зонах, могут поступать непосредственно в масс-спектрограф. На выходе хроматографической колонки устанавливается полярографический прибор, позволяющий сразу обнаруживать присутствие различных компонентов смеси, заранее сконцентрированных в колонке. Это сочетание не следует рассматривать как применение чувствительного индикатора; без хроматографической колонки полярограф не смог бы в данном случае выполнять свои функции. [28]
Трубка 4 заполнена смесью металлических стружек меди, латуни, серебра, железа, нержавеющей стали, которые осуществляют теплообменные функции и обеспечивают эффективный нагрев газа-носителя. На трубке 4, находящейся вне блока, навита нагревательная спираль для поддержания температуры, равной температуре блока. Например, для разделения такой многокомпонентной смеси, как сырая нефть, применяется колонка длиной 60 см и внутренним диаметром 4 8 мм. Колонка может быть выполнена также в виде спирали. В случае адсорбционной хроматографии наполнителем служит боксит, активированный уголь, си-ликагель, в случае распределительной хроматографии - гранулированный кизельгур, дробленый огнеупорный кирпич, пропитанный растворителем. Выход хроматографической колонки связан с измерительной камерой детектора 5, откуда таз выходит в атмосферу. Детектор соединен с регистрирующим потенциометром 8, который может быть связан с интегрирующим устройством. По мере прохождения газа-носителя и пробы через относительно холодную колонку их температура уменьшается. Таким образом, по длине колонки возникает температурный градиент, приводящий к тому, что тяжелые компоненты пробы проходят через колонку с меньшей скоростью, чем легкие. После того, как все тяжелые компоненты определены, осуществляется нагрев колонки и ее температура повышается до 350 С. При повышении тем-лературы колонки из нее сначала выходят более легкие компоненты, затем более тяжелые. На хроматограмме каждому компоненту соответствуют острые, хорошо различимые пики. Если же при поступлении в колонку нагревается только анализируемая проба, то тяжелые углеводороды разделяются неудовлетворительно. В результате этого пики на хроматограмме расширены и неясно очерчены. [29]
Страницы: 1 2