Cтраница 2
Рассчитанное количество бихромата калия помещают в фарфоровую ступку и измельчают в порошок. Добавляют рассчитанное количество серы и смесь измельчают в течение 20 - 30 мин до получения тонкодисперсного однородного порошка. Порошок насыпают в фарфоровый тигель на половину его объема и прокаливают в течение 60 - 80 мин в муфельной печи при 650 - 700 С. Увеличение продолжительности прокаливания может привести к окислению части окиси хрома кислородом воздуха в хромат, который теряется при промывке прокаленной смеси, что снижает выход пигмента. [16]
При температуре выше 700 зеленая окись хрома спекается и темнеет. Длительность прокаливания колеблется обычно в пределах 3 - 5 часов. При более продолжительном прокаливании часть окиси хрома окисляется кислородом воздуха и образуется хромат, который при промывке прокаленной шихты растворяется в воде и теряется для производства. Особенно много получается хромата при применении в качестве восстановителя угля. В этом случае выход пигмента падает до 60 % от расчетного. [17]
Если реакцию проводить в горячей спиртовой среде, то образуется а-форма. Форма превращается в р-форму при нагревании до 150 С в диметилформамиде или диметилсульфоксиде. Во всех случаях исходные компоненты берут в стехиометрическом соотношении, а выход пигмента - количественный. [18]