Cтраница 2
Описание хода синтеза должно быть таким, чтобы оно являлось более уточненной методикой, чем приведенная в статье, и позволяло воспроизвести опыт с не худшим результатом. Особое внимание следует уделять способам выделения и очистки продуктов реакции, обязательно указывая выход неочищенного препарата. [16]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для подачн газа ( примечание 1), помещают смесь 37 г ( 0 5 моля) диметилцианамида ( примечание 2), 75 мл концентрированного водного аммиака и 25 мл воды. Раствор медленно перемешивают и одновременно медленно пропускают через него селенистый водород ( примечание 3), причем температуру смеси поддерживают при 20 - 30, время от времени охлаждая ее снаружи. Выход неочищенного препарата, окрашенного п серый цвет, составляет 65 - 73 г ( 86 - 97 % тсоретич. [17]
В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для подачи газа ( примечание 1), помещают смесь 37 г ( 0 5 моля) диметшщианамида ( примечание 2), 75 мл концентрированного водного аммиака и 25 мл воды. Раствор медленно перемешивают и одновременно медленно пропускают через него селенистый водород ( примечание 3), причем температуру смеси поддерживают при 20 - 30, время от времени охлаждая ее снаружи. Выход неочищенного препарата, окрашенного в серый цвет, составляет 65 - 73 г ( 86 - 97 % теоретич. [18]
Раствор становится прозрачным, после чего немедленно начинает выпадать 2 5-диамино - 3 4-дицианотиофен. Возобновляют пропускание сероводорода и продолжают его в течение 30 мин. Бюхнера, тщательно промывают 500 мл ацетона и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного препарата, имеющего обычно желтую или телесную окраску, составляет 30 - 31 г ( 92 - 95 % теоретич. [19]
Отчет о вы полнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, обязательно указывая выход неочищенного препарата. [20]
Отчет о выполнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, указывая обязательно выход неочищенного препарата. [21]
Отчет о вы полнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Если были допущены отступления от намеченного в плане хода работы, то обязательно указывают на них и на последствия, вызванные этими отступлениями от методики. Отмечают продолжительность отдельных операций и стадию, на которой работа была прервана до следующего дня. Особое внимание уделяют описанию способа выделения и очистки продукта реакции, обязательно указывая выход неочищенного препарата. [22]
Раствор становится прозрачным, после чего немедленно начинает выпадать 2 5-диамино - 3 4-дицианотиофен. Возобновляют пропускание сероводорода и продолжают его в течение 30 мин. Реакционную смесь перемешивают еще 30 мин. Бюхнера, тщательно промывают 500 мл ацетона и сушат на воздухе или в вакуум-эксикаторе. Выход неочищенного препарата, имеющего обычно желтую или телесную окраску, составляет 30 - 31 г ( 92 - 95 % теоретич. [23]
Образовавшуюся эмульсию охлаждают сначала при комнатной температуре до - 25 С, а затем 1 - 2 ч в холодильнике до 4 - 5 С. В результате 30-минутного центрифугирования ( 1000 g) смесь разделяется на три слоя: а) верхний водный, содержащий липополисахарид и нуклеиновую кислоту; б) промежуточный фенольный, содержащий белок, и в) нижний, содержащий остатки разрушенных клеток и денатурированный белок. На поверхности раздела фенольной и водной фаз может находиться нерастворимый остаток. Водный слой отделяют с помощью сифона, а органический - дважды экстрагируют водой ( 400 мл), нагретой до 68 С. Получающийся при диализе раствор может быть мутноватым. Раствор упаривают до объема - 100 мл при - 40 С и после центрифугирования лиофилизуют. Выход неочищенного препарата липополисахарида составляет 6 - 8 %, считая на вес сухих клеток. Как правило, в продукте содержится приблизительно 50 % липополисахарида и столько же рибонуклеиновой кислоты. [24]