Cтраница 2
Получение этанола-1 - С14 этим же методом подробно описано Андриановой [16, 8]; выход в пробных опытах 94 %, радиохимический выход 50 - 60 % в расчете на карбонат бария. [16]
Раствор нагревают до 50 и порциями в течение 15 мин. При обработке маточного раствора 0 215 г носителя получают еще 0 338 г продукта с удельной активностью, эквивалентной 3 % радиохимического выхода. [17]
В литературе описаны различные методы синтеза 6-меркаптопурина. За исключением метода [8], где выход 6-меркаптопурина составляет 67 %, все перечисленные способы не имеют практической ценности ввиду невозможности получения достаточно высоких радиохимических выходов. [18]
Однако и здесь сохраняется необходимость в определении радиохимического выхода определяемого элемента. Он заключается в субстехиометрическом экстракционном выделении фосфора в виде ФМК в присутствии хлорида тетрафениларсо-ния, что обеспечивает радиохимическую чистоту выделения фосфора, позволяет избежать определения радиохимического выхода и значительно уменьшает число операций в анализе. [19]
Одним из перспективных методов разделения и анализа компонентов смесей является метод хроматографии: газо-жидкостная хроматография для газообразных и жидких легколетучих образцов, бумажная хроматография для твердых и жидких труднолетучих веществ. Хроматографические методы позволяют не только провести эффективное разделение смеси, но и ( при использовании методики двойного детектирования) дают возможность быстро определить удельную активность и радиохимический выход отдельных продуктов. Эти методы позволяют также оценить радиохимическую чистоту меченых препаратов. [20]
Общий и радиохимический выходы составляют 10 % в расчете на карбонат бария. После упаривания маточного раствора получают маслянистое вещество, представляющее собой смесь изомеров ДДТ. Общий радиохимический выход, несколько отличающийся от выхода на стадии б, составляет 4 8 % в расчете на карбонат бария. [21]
Метод основан на видоизмененном классическом циангидринном синтезе Фишера - Килиани. Видоизменения состоят в том, что вместо восстановления амальгамой натрия проводят каталитическое гидрирование и для удаления соли бруцина при отделении глюконовой кислоты от ее эпимера - манноновой кислоты используют носитель. Тот же метод применял Гильварг [24]; радиохимический выход составляет 7 % в расчете на цианид. [22]
Уксусный альдегид-1 2 - С14 использован для получения уксусной кислоты с двумя метками-в карбоксильной группе и в радикале. Установлена возможность окисления альдегида непосредственно в момент образования введенным в реакцию персульфатом аммония. В результате выделена уксусная кислота 1 2 - С14 с химическим выходом 60 - 70 % от вошедшего в реакцию ацетилена и радиохимическим выходом 20 - 22 % в пересчете на исходный углекислый барий. [23]
Синтез органических меченых соединений обладает рядом специфических особенностей. Главное внимание необходимо обращать на введение меченого атома, по возможности, на последних стадиях синтеза. Осуществление многостадийного процесса с первоначальным введением изотопа обусловит резко повышенные требования со стороны техники безопасности и, что особенно существенно, значительно снизит величину радиохимического выхода препарата. Поэтому необходимо иметь различные меченые ключевые соединения, которые позволят осуществить синтез сложного препарата, при введении метки на последних стадиях. [24]
Синтезируемые разнообразные органические кислоты имеют значение для получения меченых эфиров, спиртов и углеводородов. По этой схеме получены многочисленные препараты, меченные радиоактивным изотопом углерода: парахлор - и параамино-бензойные кислоты, анестезин, новокаин, уксусная кислота. Описанный ниже метод получения стирола - С14 основан на дегидратации фенилэтилового спирта - С14, полученного методом карбонизации. Как правило, реакция карбонизации протекает с достаточно высокими радиохимическими выходами. [25]
Выпавший в осадок хлористый литий и избыток гидрида лития отфильтровывают в атмосфере азота. Алюмогидрид лития выделяют из раствора, отгоняя эфир. Определяют выход алюмогидрида лития. Определяют удельную активность алюмогидрида лития с помощью проточного 2я - счетчика с известной эффективностью счета и рассчитывают его радиохимический выход. [26]
К охлажденному льдом раствору метил ( - 14С) - мочевины при перемешивании прибавляют 5 6 мл водного раствора, содержащего 0 79 г метилмочевины ( носитель) и 1 3 г нитрита натрия, после чего добавляют по каплям в течение 15 мин раствор: 0 65 мл H2S04 - 7 1 г ледяной воды. Осадок отделяют и очищают от неорганических примесей экстракцией абсолютным метанолом при комнатной температуре. Кристаллический порошок получают выпариванием экстрагента. Определяют выход продукта в пересчете на цианид. Удельную активность и радиохимический выход находят обычным путем. [27]
Сиропообразный остаток после получения Л - арабоната-1 - С14 калия пропускают через катионообменную колонку ( примечание 2), затем колонку тщательно промывают. Элюат и промывные воды объединяют, подщелачивают гидроокисью кадмия по фенолфталеину и разбавляют 1 0 г носителя. Раствор обесцвечивают, фильтруя через слой активированного угля. Фильтрат упаривают при пониженном давлении, вносят в сироп затравку и обрабатывают водным метанолом до образования объемистого кристаллического продукта. Соль отфильтровывают и перекристаллизовывают из 4 мл горячего водного раствора следующим образом. К раствору добавляют 5 мл смеси метанола и воды ( 1: 1), 2 мл смеси метанола и воды ( 2: 1) и некоторое количество метанола до появления мути. Первая порция кристаллов составляет 0 679 г, радиохимический выход 12 8 % в расчете на цианистый - С14 натрий. [28]