Cтраница 3
Вагнер и Рейд [924] проверили метод Гемилиана и, применяя алкилбромиды, получили удовлетворительные выходы, хотя и ниже указанных Гемилианом почти теоретических выходов. [31]
Если замедлить ход реакции, прибавляя л-нитробензальде-гид в несколько приемов, то получаются менее удовлетворительные выходы. [32]
Окисление солей аминотимола двухромовокислым калием4, хлорным железом5 или бромом в момент выделения6 также дает удовлетворительные выходы тимохинона. [33]
Из данных, приведенных в табл. 13, видно, что в результате опытов получены вполне удовлетворительные выходы этиленхлоргидрина, составившие 30 - 40 г / м3 коксового газа, или 0 97 - 1 26 % от коксуемого угля. [34]
Алкилирование при помощи металлического натрия и галоидного алкила очень трудно поддается регулированию, и получить сколько-нибудь удовлетворительные выходы наиболее ценных продуктов алкилиро-вания - алкилхлорсиланов - не удается. Не удается провести реакцию и с галоид производными, содержащими другие функциональные группы, например с нитро - и динитрохлорбензолом, метоксихлорбензолом [134], а также реакцию четыреххлористого кремния с ацетиленидом натрия. [35]
В последних схемах учтены важнейшие для синтеза пуриновых алкалоидов требования: универсальность, доступность исходного сырья и удовлетворительные выходы. [36]
Менее применима эта реакция в ряду ароматических соединений, хотя соли бензойных кислот, имеющих электроноакцепторные заместители, дают удовлетворительные выходы. [37]
Было найдено, что метод, согласно которому на суспензию нафталина действуют соляной кислотой в щелочном растворе гипобромита3, дает удовлетворительные выходы; однако попутное получение бро-мистоводородной кислоты в этом случае представляет значительные трудности. [38]
Взаимодействие спиртов с треххлористым фосфором является наиболее распространенным, основным способом получения диалкилфосфитов, так как он прост и дает удовлетворительные выходы. Как метод синтеза эта реакция получила широкое признание лишь в середине текущего столетия, несмотря на то что некоторые диалкилфосфиты были синтезированы по этому методу еще в прошлом веке. [39]
Взаимодействие спиртов с треххлористым фосфором является наиболее распространенным, основным способом получения диалкилфосфитов, так как он прост и дает удовлетворительные выходы. Как метод синтеза эта реакция получила широкое признание лишь в середине текущего столетия, несмотря на то что некоторые диалкилфосфиты были синтезированы поэтому методу еще в прошлом веке. [40]
Алкилирование магниевых производных ацетилена не было достаточно тщательно изучено, однако имеются данные [162, 163] о том, что можно получить удовлетворительные выходы алки-нов-1, если проводить реакцию в специальных условиях. [41]
Особенно бросается в глаза отсутствие метода прямого синтеза углеводородов этого ряда, который был бы в достаточной мере общим и давал бы удовлетворительные выходы. Методы 2 - й и 3 - й, приводящие к таким углеводородам, дают ничтожные выходы, а метод 4 - й не является достаточно о бщим. Поэтому я думаю, что новый метод прямого синтеза углеводородов ряда индена, который мне удалось найти, не лишен некоторого интереса как по легкости, с которой происходит замыкание кольца, так и по хорошим выходам. [42]
Но дальнейшими исследованиями установлено, что, изменяя условия реакции - давление, температуру, растворитель, можно употреблять также бромистые и даже хлористые алкилы, получая удовлетворительные выходы. Технически это имеет большое значение, вследствие большей дешевизны брома, а особенно хлора, по сравнению с иодом. Во время мировой войны, в Германии этил-мышьяковая кислота, нужная для получения этил-дихлор-арсина, получалась этилированием также при помощи хлористого этила, при чем, в виду летучести этого галоидного алкила, реакция велась в автоклаве. [43]
Целенаправленный синтез 1 1-дитиолов этим путем может быть облегчен, если ввести в реакционную смесь реакционноспо-собный амин ( например, морфолин); в этих случаях можно получит удовлетворительные выходы 1 1-дитиолов при комнатной температуре. В упомянутом выше ( см. разд. Нг НС1 в спиртовом растворе) интермедиатом является 1-алкоксиалкантиол. [44]
Целенаправленный синтез 1 1-дитиолов этим путем может быть облегчен, если ввести в реакционную смесь реакционноспо-собный амин ( например, морфолин); в этих случаях можно получить удовлетворительные выходы 1 1-дитиолов при комнатной температуре. В упомянутом выше ( см. разд. [45]