Ион - родан
Cтраница 3
Определению железа в виде роданида мешают прежде всего те вещества, которые связывают в комплекс ион трехвалентного железа или ион родана, а также восстановители, способные восстанавливать трехвалентное железо до двухвалентного, и большое количество окислителей, разрушающих роданид. [31]
При изучении реакций взаимодействия элементов подгруппы скандия с диантипирилметаном было обнаружено, что скандий с этим реагентом в присутствии ионов родана образует комплексное соединение, хорошо растворимое в хлороформе. Эта реакция была использована для определения скандия в присутствии алюминия, иттрия, лантана, церия, празеодима и неодима. [32]
Условия перехода одного иона в другой, а также и свойства отдельных комплексов ( в том числе и цвет) зависят не только от количества ионов родана в координационной сфере, но и от состава растворителя. [33]
Приведенные выше результаты определения состава железо-роданидного комплекса с максимальным коэффициентом экстрагирования позволяют обосновать одно из главных условий экстрагирования, а именно: концентрацию реактива - иона родана. [34]
Измерение интенсивности окраски раствора роданида железа можно производить любым методом, кроме метода стандартных серий, так как комплекс, как было отмечено раньше, при стоянии в результате восстановления железа до двухвалентного и окисления иона родана разрушается. [35]
В то же время отдельные комплексные группы мало отличаются по своей устойчивости и поэтому ни при каких условиях железо не образует какого-нибудь одного роданидного комплекса: наряду с одной доминирующей формой всегда находится значительное количество других форм рода-нидных комплексов железа с иным количеством координированных ионов родана. Поэтому очень важно, чтобы концентрация роданида ( реактива) была Достаточно большой и строго одинаковой как в анализируемом, так и в стандартном растворе. В противном случае при одном и том же количестве железа окраска обоих растворов будет неодинакова, так как они будут содержать комплексы различного состава. Необходимо, чтобы раствор был заметно подкислен. Увеличение рН приводит к гидролизу соли железа и образованию основных солей или гидроокиси. В этом случае окраска при добавлении роданистого калия может вовсе не появиться. [36]
В то же время отдельные комплексные группы мало отличаются по своей устойчивости и поэтому, ни при каких условиях железо не образует какого-нибудь одного роданидного комплекса: наряду с одной доминирующей формой всегда находится значительное количество других форм роданидных комплексов железа с иным количеством координированных ионов родана. Поэтому очень важно, чтобы концентрация роданида ( реактива) была достаточно большой и строго одинаковой как в анализируемом, так и в стандартном растворе. В противном случае при одном и том же количестве железа окраска обоих растворов будет неодинакова, так как они будут содержать комплексы различного состава. [37]
Ион родана является слабым восстановителем; сильными окислителями он окисляется в конечном счете до серной кислоты, поэтому присутствие больших количеств перманганата, брома или перекиси водорода недопустимо. Небольшие количества этих окислителей влияния не оказывают, так как определение проводится в присутствии большого избытка роданида калия или роданида аммония. [38]
 |
Кривая поглощения света. [39] |
Молибден и вольфрам мешают определению, так как в присутствии хлорида олова ( II) образуют с роданидом окрашенные комплексы. Титан дает с ионом родана слабо окрашенное соединение, поэтому наличие большого количества титана ме-шает определению, однако не-большие количества его могут при-сутствовать. Так как в раствор вводится хлорид олова, который восстанавливает Ре 4 1 до Fe 1 1, то малое количество железа также не мешает. Остальные обычно встречающиеся катионы не мешают определению даже в том случае, если их количество в 1 000 раз больше количества ниобия. [40]
Вторую пробу оставляют стоять в течение 4 часов вместе с раствором иода и 2 г бикарбоната, подкисляют и титруют обратно избыток иода. Таким образом определяют только ион родана. [41]
Анионы CNS - входят в состав крови и слюны. По некоторым наблюдениям у курильщиков количество ионов родана в крови повышено. Причины этого явления еще не выяснены. Как показывают исследования последнего времени, ионы родана угнетают способность щитовидной железы вырабатывать гормон и снижают желудочную секрецию. [42]
Для практики химического анализа необходимо знать условия ( концентрацию ионов родана) для максимального экстрагирования некоторого данного количества железа. Из сказанного выше очевидно, что такие условия будут определяться не соотношением общих концентраций Fe3 - SCN -, а определенной величиной абсолютной концентрации избыточных ионов родана. [43]
Для практики химического анализа необходимо знать условия ( концентрацию ионов родана) для максимального экстрагирования некоторого данного количества железа. Из сказанного выше очевидно, что такие условия будут определяться не соотношением общих концентраций Fe3 - SGN -, а определенной величиной абсолютной концентрации избыточных ионов родана. Приведенные выводы подтверждаются данными табл. 2 и фиг. Достижение благоприятной концентрации роданида соответствует началу горизонтальных участков кривых фиг. Если рассчитывать соотношения, то они получаются различными для разных концентраций железа. Между тем абсолютные концентрации роданида, при которых достигается горизонтальный участок кривых ( фиг. [44]
Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe ( SCN) 3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения иона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. [45]
Страницы: 1 2 3 4