Cтраница 1
Насыщение газа-носителя летучими полярными веществами, водой, муравьиной кислотой, аммиаком при разделении спиртов, кислот, аминов соответственно. [1]
Расход газа-носителя н расходы вспомогательных газов, если таковые используются. [2]
![]() |
Влияние газа-носителя на работу колонки ( 10 % жидкой фазы SP-ЮОО на носителе хромосорб W AW зернением 100 / 120 меш. [3] |
От газа-носителя может сильно зависеть работа колонки. Влажный газ-носитель может быть причиной порчи колонок многих типов. Колонки с адсорбентами ( твердофазные) типа молекулярное сито быстро теряют эффективность, которую, однако, можно восстановить, нагревая колонку потоком сухого горячего газа. Однако другие материалы, например полиэфиры, гидролизуются и портятся необратимо. Вполне возможно, что насадки, дающие плохое разделение, на самом деле просто испорчены в процессе кондиционирования. Примером тому служат показанные на рис. 8.1 хроматограммы разделения смеси жирных кислот на одной и той же колонке с неподвижной фазой SP-1000 до и после ее кондиционирования влажным газом-носителем. Этот газ не насыщали влагой специально для данного примера, его взяли иэ выбранного наугад баллона с азотом. [4]
![]() |
Схема лабораторной газохроматогра-фической установки. [5] |
Очистка газа-носителя контролируется фоновым током - нулевой линией самописца; если есть дрейф и флуктуация ее после длительной продувки колонки, значит, газ-носитель загрязнен. На рис. 15.2 приведена одна из разновидностей принципиальных схем газового хроматографа с детектором по теплопроводности ( катарометром) и самописцем. [6]
Скорость газа-носителя измеряется газовыми часами типа ГСБ-400, подключенными к выходу последнего холодильника, и регулируется вентилем тонкой регулировки. После осушки газ-носитель проходит через спиральный теплообменник, находящийся в термостате масла, а затем поступает в испаритель. [7]
![]() |
Хроматограмма разделения экстракта. [8] |
Скорость газа-носителя - водорода-80 мл / мин. [9]
Поток газа-носителя с низкой концентрацией адсорбата пропускают через колонну с адсорбентом, помещенную в термостат при температуре измерения изотермы адсорбции, как при фронтальной хроматографии. После установления адсорбционного равновесия находящийся на выходе из колонны дифференциальный детектор регистрирует равенство концентрации адсорбата в газе-носителе на входе в колонну с адсорбентом и на выходе из нее. Это равенство концентраций сохраняется в течение длительного времени. Затем опыт повторяют при другой концентрации адсорбата в газе-носителе ( при другой температуре его насыщения паром адсорбата в криостате) и таким образом получают изотерму адсорбции в области низких заполнений поверхности. [10]
Скорость газа-носителя устанавливают по заданию преподавателя. Для этого кран на обводной, трубке гуська 8 закрывают, и газ-носитель направляется в гусек 8 с водой, температура которой регулируется с помощью термостата. По окончании реакции газ-носитель отключают от гуська с водой и подают через обводную трубку гуська с тем, чтобы удалить непрореагировавшую и молекулярно сорбированную воду с образца. [11]
![]() |
Схема установки для полу - 19П Г и НЯГПРПЯЮТ чя. [12] |
Расход газа-носителя ( 3 л) устанавливают по реометру. После этого обе зоны реактора охлаждают до комнатной температуры, отключают нагрев трубки с металлической медью и после ее охлаждения закрывают баллон с аргоном. [13]
Поток газа-носителя переключают на гусек с водой 8 и при температуре 180 С производят ( 1 ч) гидролиз хлора в группах ( Si - О - - -) 3TiCl парами воды, после чего высушивают в токе сухого азота в течение 2 ч при той же температуре. [14]
Объем газа-носителя, необходимый для вымывания адсорбированного вещества из колонки, называется удерживаемым объемом. Время выхода из колонки максимальной концентрации компонента принято называть временем удерживания. Эти факторы позволяют судить о возможности разделения анализируемой смеси на отдельные компоненты. [15]