Cтраница 3
Объем газа-носителя, необходимый для элюирования определенного компонента из колонки, называется его удерживаемым объемом. [31]
Объем газа-носителя, в котором распределена проба при входе в колонку, является величиной, характеризующей правильность ввода пробы. Хотя обычно жидкую пробу вводят микрошприцем почти мгновенно, испарение может быть медленным, и поэтому эту часть времени ввода необходимо учитывать. [33]
Поток газа-носителя, выходящий из одной из симметричных колонок, проходит через сравнительную ячейку детектора. Выходящие газовые потоки проходят через теплообменник, который представляет собой капилляр из нержавеющей стали длиной 99 см, находящийся в термостате детектора. Температуру испарителя контролируют независимо с помощью нагревателя мощностью 75 вт. Соединительную трубку между испарителем и колонкой изолируют и обогревают отдельно. Колонки нагревают с помощью электрообогрева, а температуру воздушного термостата выравнивают вентилятором. Так как детектор термостатируется отдельно, его температура может быть на 100 ниже, чем максимальные рабочие температуры колонки. Программирование температуры осуществляют путем повышения напряжения переменного трансформатора ( автотрансформатора) с помощью небольшого синхронного электромотора. По окончании программы нагреватели колонки оставляют при максимальном напряжении в течение обусловленного времени. Затем должно сработать реле отключения, чтобы охладить колонки и подготовить прибор для следующего ввода пробы. Чтобы компенсировать различия в набивках колонок и намотке нагревателей, необходимо контролировать раздельно скорость газового потока в аналитической и сравнительной колонках. [34]
![]() |
Хроыатограмма и ее основные параметры. [35] |
Скорость газа-носителя обычно экспериментально определяют при комнатной температуре и атмосферном давлении, поэтому в приведенный объем вводят поправку, учитывающую условия работы хроматографической колонки. [36]
![]() |
Газовая схема хроматографа ХП-228 с двумя разделительными и одной буферной колонками ( условные обозначения. [37] |
Расход газа-носителя регулируется с помощью дросселя в пределах 0 5 - 8 л / ч ( в зависимости от методики разделения) и контролируется ротаметром. [38]
![]() |
Схема установки для оценки активности гидрирующих катализаторов в микрореакторе с хроматографом ХЛ-3. [39] |
Скорость газа-носителя измеряют с помощью пенного измерителя на выходе из установки. [40]
![]() |
Принципиальная схема газового хроматографа. [41] |
Поток газа-носителя вносит анализируемую пробу в колонку, где осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты. Последние в смеси с газом-носителем подаются в детектор, который преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей ( компонент - газ-носитель по сравнению с чистым газом-носителем) в электрический сигнал. Величина сигнала зависит как от природы компонента, так и от содержания его в анализируемой смеси. Детектор с соответствующим блоком питания составляет систему детектирования. [42]
Выбор газа-носителя зависит, главным образом, от нагрузки неподвижной жидкой фазы, она же определяет оптимальный диапазон скоростей газов. Легкие газы-носители ( водород, гелий) лучше применять для колонок с малым содержанием НЖФ, которые работают с высокими скоростями потока для быстрых аналитических разделений. Тяжелые газы-носители ( азот, аргон) наиболее пригодны для колонок с высоким содержанием НЖФ, которые работают с оптимальной скоростью потока в препаративном режиме. [43]
Расход газа-носителя через сравнительную и измерительную колонки задают по заранее составленным графикам расход - давление. Надлежит также проконтролировать и обеспечшь близкую к одинаковой скорость газа-носителя на выходе из сравнительной и рабочей ячеек катарометра. [44]
Скорость газа-носителя измеряется вмонтированными в прибор ротаметрами. [45]