Cтраница 3
При определении теллура комплексен III повышает селективность определений путем маскирования мешающих катионов. Так, при фотометрическом определении теллура ( IV) в виде комплекса с висмутом ( II) [826-828] или флуориметрическом определении в виде бутилродамината гексабромида теллура ( IV) [829] комплексен III использован на стадии экстрагирования упомянутых комплексов теллура ( IV) органическими растворителями. [31]
Настоящая статья посвящена изучению условий образования и строения полибромпроизводных аценафтена. Мы проверили методики вышеперечисленных авторов и нашли, что в указанных ими условиях, при прямом бромировании аценафтена, наряду с нижебромирован-ными в ядре и цепи ( пятичленном кольце) продуктами, образуется лишь гексабромид и продукты его превращения. [32]
Так, при окислении гексабромаценафтена отщепляются все атомы брома гидрированного кольца и в результате получается монобром-нафталевая кислота. В этих же условиях гексахлораценафтен дает 4 5-дихлорнафталевую кислоту. Далее, гексабромид при нагревании с йодистым калием в ацетоне отщепляет бром и бромистый водород, тогда как гексахлорид в этих условиях заметно не изменяется. [33]
В этой структуре ( рис. 10.5) ионы К1 и PtCl62 - занимают соответственно положения ионов F - и Са2 в структуре флюорита. В противоположность структурным типам I GeFe и K2MnF6, которые в значительной степени ограничены лишь структурами фторидов, в структурном типе K2PtCl6 ломимо гексафторидов кристаллизуются также гексахлориды, гексабро-миды и некоторые гексаиодиды тяжелых щелочных металлов ( например, Rb2SnI6l Cs2TeI6), аммония и таллия. Для некоторых гексабромидов и гек-саиодидов реализуется менее симметричный вариант этого структурного типа. [34]
Она получается легче всего, правда в не очень чистом виде ( т.пл. - 11), низкотемпературной перекристаллизацией из растворителей сырой кислоты, выделенной гидролизом льняного масла. При гидрировании она превращается в стеариновую кислоту; она легко окисляется и полимеризуется. В результате присоединения брома получается гексабромид. [35]
Не растворима в воде, смешивается во всех отношениях со спиртом, эфиром, хлороформом, бензолом. При действии брома на эфирный раствор при - 10 происходит обесцвечивание и выделяется белый осадок гексабромида этилового эфира линоленовой кислоты. [36]
Аценафтен постепенно переходит в раствор, после чего начинается обильное выделение кристаллов. Как видно из данных анализа, сырой продукт представляет собой смесь примерно равных количеств пента - и гексабромидов. Для их разделения продукт растворяют в 1600 - 1700 мл дихлорэтана и оставляют на ночь, после чего выпадает гексабромид XXVII в количестве 95 - 105 г. Для выделения пентабромида XXVIII фильтрат упаривают до 280 - 300 мл. При охлаждении выделяется пентабромид в количестве 70 - 80 г. Повторная кристаллизация полибромидов из дихлорэтана или бензола дает аналитически чистые продукты. [37]
Аценафтен постепенно переходит в раствор, после чего начинается обильное выделение кристаллов. Как видно из данных анализа, сырой продукт представляет собой смесь примерно равных количеств пента - и гексабромидов. Для их разделения продукт растворяют в 1600 - 1700 мл дихлорэтана и оставляют на ночь, после чего выпадает гексабромид XXVII в количестве 95 - - 105 г. Для выделения пентабромида XXVIII фильтрат упаривают до 280 - 300 мл. При охлаждении выделяется пентабромид в количестве 70 - 80 г. Повторная кристаллизация полибромидов из дихлорэтана или бензола дает аналитически чистые продукты. [38]
В результате полной гидрогенизации элеостеариновой кислоты образуется стеариновая кислота. Вследствие наличия сопряженных двойных связей наблюдаемое йодное число элеостеариновой кислоты существенно отличается от нормы. При бромировании в обычных условиях получается лишь тетра-бромид ( темп. Гексабромид образуется только под действием ультрафиолетовых лучей. [39]
В 1-литровом стакане нагревают до 70 - 80 100 г неочищенной гексабромстеариновой кислоты с 600 мл диоксапа ( примечание. Смесь фильтруют и фильтрат оставляют стоять при 15 - 20 в течение нескольких часов или, лучше, в течение ночи. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с несильным отсасыванием и здесь же тщательно промывают несколькими порциями этилового эфира по 300 мл. Затем гексабромид переносят на стеклянную тарелку, раскладывают стеклянным шпателем и сушат на воздухе. [40]
В колбу емкостью 50 мл вносят 10 капель исследуемого растительного масла, прибавляют 10 мл эфира и 1 мл ( или 20 капель) ледяной уксусной кислоты. Колбу охлаждают в смеси воды со льдом. К охлажденной смеси прибавляют при постоянном взбалтывании по каплям бромную воду. Исчезновение окраски брома указывает на содержание в масле ненасыщенных жирных кислот. Линоленовая кислота дает нерастворимый в эфире гексабромид, который можно отфильтровать и определить количественно. Количество гексабромида является химическим показателем, характеризующим содержание линоле-новой кислоты в масле. [41]
Далее было проведено бронирование тривинилового эфира. Количество исходных веществ ( эфира, брома) взято было теоретическое: 56.6 г тривинилового-эфира и 153.6 г брома. Бром присоединяется в меньшем, чем требуется по теории, количестве ( осталось 7.7 г), потому что идет частичная полимеризация эфира. Полученный гексабромид представляет тяжелую по виду аморфную массу, не перегоняющуюся даже при вакууме в 0.5 мм. [42]
В колбу емкостью 50 мл вносят 10 капель исследуемого растительного масла, прибавляют 10 мл эфира и 1 мл ( или 20 капель) ледяной уксусной кислоты. Колбу охлаждают в смеси воды со льдом. К охлажденной смеси прибавляют при постоянном взбалтывании по каплям бромную воду. Исчезновение окраски брома указывает на содержание в масле ненасыщенных жирных кислот. Линоленовая кислота дает нерастворимый в эфире гексабромид, который можно отфильтровать и определить количественно. Количество гексабромида является химическим показателем, характеризующим содержание линоле-новой кислоты в масле. [43]