Cтраница 2
Появление желтого осадка на часовом стекле, содержащем раствор гексанитрокобальтиата натрия, свидетельствует о наличии ионов К в растворе, и обнаружение его во фракции I можно не проводить. [16]
В фильтрате ( его собирают в полумикропробирку) обнаруживают калий по реакции с гексанитрокобальтиатом натрия. Наблюдают образование желтого осадка. [17]
Появление белого осадка на часовом стекле, содержащем карбонат аммония, и отсутствие осадка на стекле с раствором гексанитрокобальтиата натрия указывает на присутствие Sr2, Ca2 или же ионов Мп2, следы которого имеются в фильтрате. [18]
Появление белого осадка на часовом стекле, содержащем карбонат аммония, и отсутствие осадка на стекле с раствором гексанитрокобальтиата натрия указывают на присутствие Sr2 -, Са2 1 -ионов или же ионов Мп2, следы которых имеются в фильтрате. [19]
Трехвалентный кобальт образует многочисленные комплексные соединения, из которых в качестве примера упомянем соль Na3 [ Co ( NO2) 6 ] - гексанитрокобальтиат натрия. [20]
К фильтрату затем прибавляют при непрерывном перемешивании 350 мл 96 % - ного спирта. При этом выпадает желтый осадок гексанитрокобальтиата натрия. Через 1 - 1 5 часа его отсасывают, промывают 2 - 3 раза небольшими порциями спирта, затем эфиром и высушивают на воздухе. [21]
Моно -, ди - и триметиламины можно количественно определять, применяя титрование серной кислотой. Аммиак мешает определению - для его осаждения применяют гексанитрокобальтиат натрия Маз [ Со ( КОг) б ]; осадок отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют А. Ж. Суммарное определение разработано Хализовой и Чемодановой. [22]
Если ионы NH4 присутствуют в растворе, их необходимо удалить. После удаления ионов аммония открывают К реакцией с гексанитрокобальтиатом натрия. [23]
На основании полученных данных был произведен расчет величины заряда исследуемых комплексных анионов. Получены средние значения величины заряда, равные 2.80, 2.76 и 2.84. Таким образом, комплексный анион гексанитрокобальтиата натрия обладает зарядом, практически равным трем. [24]
В первых каплях фильтрата катионов не содержится. Поэтому для получения более концентрированного раствора рекомендуется первые порции фильтрата, не содержащие исследуемых катионов, отбросить и собирать фракции с момента появления в них NHt-ионов, которые обнаруживают при помощи реактива Несслера или гексанитрокобальтиата натрия. [25]
Если предварительными исследованиями установлено отсутствие в растворе ионов аммония, то фракцию I собирают следующим образом. На одно часовое стекло наливают раствор гексанитрокобальтиата натрия, на другое - раствор карбоната аммония. [26]
Моно -, ди - и триметиламины можно количественно определять, применяя титрование серной кислотой. HjSO соответствует 0 31 мг метиламина, 0 45 мг диметиламина или 0 58 мг три-метиламина. Аммиак мешает определению - для его осаждения применяют гексанитрокобальтиат натрия Наз [ Со ( гЮ2) б ]; осадок отфильтровывают, после чего в фильтрате определяют А. Ж. Суммарное определение А. [27]
После пропускания исследуемого раствора через колонку фильтрат собирают по каплям попеременно в два часовых стекла. После появления осадка в том или другом приемнике подставляют чистый приемник и собирают фильтрат I до появления ионов марганца, которые могут быть обнаружены в фильтрате по синей окраске с помощью реакции с бензидином в аммиачной среде на фильтровальной бумаге. Появление желтого осадка на часовом стекле, содержащем раствор гексанитрокобальтиата натрия, свидетельствует о наличии К - ионов в растворе, и обнаружение его во фракции I можно не проводить. [28]
В колонку градуированной микропппетхой помещают 0 2 - 0 5 мл раствора смеси катионов. После впитывания ргстнора в коленку хро-матограмму промывают ( проявляют) 0 5 мл дистиллированной воды для более четкого разделения катионов. Наблюдают, чтобы колонка окиси алюминия была смочена водой на всем ее протяжении. Для идентификации отдельные катионы детектируют различными реагентами: например, для калия - гексанитрокобальтиатом натрия, железо - ферроцианидом и феррицианидом калия, кобальт ( II) - роданидом аммония, никель ( II) - диметилглиоксимом в аммиачной среде, медь - ферроцианидом калия или иодидом калия. Каждое детектирование полезно проводить в отдельной колонке. Хроматографически можно обнаружить катионы при различном их сочетании в растворе. [29]