Cтраница 2
Лишь несколько комплексов высших фторалкильных гомологов изучено детально. Оба комплекса при комнатной температуре представляют собой темно-серые подвижные жидкости. Циркониевый и гаф-ниевый комплексы Н ( ДФГД) образуются при взаимодействии безводных хлоридов металлов с лигандами в безводном бензоле [50]; очищают их фракционной перегонкой при 70 и остаточном давлении 0 001 - 0 01 мм. ДФГД) 4, приблизительно сравнимы по летучести с гексафторацетилацетонатами. [16]
При синтезах в неводных растворителях создание буферных сред или нейтральных растворов часто не требуется. Метод синтеза в неводных растворителях имеет и другие достоинства. Так, побочные продукты реакции часто представляют собой газы, и это упрощает задачу очистки. В вышеописанной реакции, например, газообразный хлористый водород удаляется из раствора по мере образования хелата, Еще важнее отсутствие конкуренции в замещении координационных мест со стороны ыуклео-фильного растворителя - воды. Способ приготовления в неводных растворах является даже более важным применительно к гексафторацетилацетонатам в связи со специфическим поведением этого лйганда по отношению к воде. [17]
Более летучими являются фторпроизводпые ацетилацетопата меди. Авторы отмечают, что эти соединения весьма подходящи для этой цели ввиду их высокой летучести, термической устойчивости и легкой способности к восстановлению водородом. Скорость потока водорода 8 - 28 ли / мин. Температура испарителя при этом поддерживалась на уровне 150 и 90 С для трифтор - и гексафторацетилацетоната меди соответственно. Пленки имели очень хорошую адгезию к стеклу, были электропроводны, достаточно плотны и не содержали никаких примесей. [18]
Температура испарителя составляла 158 - 170 С, реакционной зоны 227 - 240 С, скорость тока сероводорода 5 - 10 мл / мин, азота 65 - 70 мл / мин. В этих условиях получались пленки сульфида кадмия, осажденные на поверхности стекла. Аналогично из гексафторацетилацетоната цинка может быть получен сульфид цинка. [19]