Cтраница 1
Гексациано-феррат ( П) ( желтая кровяная соль) К4 [ Ре ( СМ) 6 ] - ЗН2О - светло-желтые кристаллы с тетрагон, решеткой ( а 0 939 нм, с - 3 376 нм, 2 8, пространств, группа 141 / а); плотн. С), 48 3 ( 50 С); ДЛ растворения 55 0 кДж моль Практически не раств. [1]
Автор рекомендует взамен фосфата и других реагентов применять гексациано-феррат ( II) ( стр. [2]
На этом основан способ обнаружения цианидов даже в присутствии гексациано-ферратов ( II) и ( III), роданидов и других анионов. [3]
Гексацианоферрат ( II) цинка малорастворим при рН 0; гексациано-феррат ( III) цинка в этих условиях растворим. [4]
Раствор должен иметь совершенно отчетливую кислую реакцию во избежание образования нормального гексациано-феррата цинка. [5]
Оба эти иона образуют комплексные ионы - гексацианоферрат ( П) - Fe ( CN) - и гексациано-феррат ( Ш) - Fe ( CN) g -, однако не образуют комплексов с аммиаком. [6]
Желтая K4 [ Fe ( CN) 6 ] и красная Кз [ Ре ( СМ) 6 ] кровяные соли имеют и другие названия: ферро - и феррицианид калия, гексациано-феррат и ферриат калия, железисто - и железосинеродистый калий соответственно. [7]
В коническую колбу емкостью 250 мл вносят 50 мл буферного раствора, 5 мл раствора диметилглиоксима, 1 мл раствора сульфата железа ( II), 25 мл раствора 1 и титруют при перемешивании раствором гексациано-феррата калия до перехода красной окраски раствора в устойчивую в течение 1 мин желто-зеленую. [8]
Ионы серебра образуют малорастворимые соли со следующими анионами: С1 - ( хлорид), Вг - ( бромид), 1 - ( иодид), CN - ( цианид), NCS ( роданид), 5Оз ( сульфит), [ Fe ( CN) 6 ] 4 [ гексациано-феррат ( II) ], [ Fe ( CN) 6 ] 3 - [ гексацианоферрат ( III) ], ВОз ( борат), СОз ( карбонат), CzOl ( оксалат), S2 ( сульфид), 52Оз ( тиосульфат), 5Юз ( силикат), СгО4 ( хромат), POl - ( фосфат), АзОз ( арсенит), AsOl ( арсенат), УОз ( ванадат), МоО ( молибдат), WO4 - ( вольфрамат) и некоторые другие. [9]
В пробирку вносят 3 - 4 капли раствора ацетата уранила и прибавляют 2 - 3 капли раствора гексацианоферрата ( П) калия. Раствор окрашивается в коричневый цвет вследствие образования гексациано-феррата ( П) уранила. К полученному раствору прибавляют по каплям раствор Na2CO3 или К2С03 при перемешивании до исчезновения коричневой окраски. [10]
Присутствие значительных количеств хлора мешает определению, поэтому в таких случаях необходимо отделить бром. Определению немагона мешают также цианиды, роданиды, гексациано-ферраты, тиосульфаты, сульфиды и меркаптаны, а также некоторые другие вещества, которые взаимодействуют с ионами серебра или окисляют галогенид-ионы в кислых растворах. Очевидно, что мешающее влияние будут оказывать и все другие бромсодержащие вещества, встречающиеся в анализируемой культуре. Учитывая все это, одновременно с анализом образцов, обработанных нема-гоном, следует проанализировать необработанные контрольные образцы, чтобы полученные результаты использовать в качестве поправки. [11]
На этот объем анализируемого раствора прибавляют 4 капли раствора гексациано-феррата ( III) и 2 капли раствора индикатора, затем с умеренной скоростью и при сильном перемешивании вливают раствор гексацианоферрата ( II), пока не будет прибавлено 10 - 20 % его избытка. [12]
Раствор, содержащий - 0 1 г Zn ( II), разбавляют водой до 100 мл. Добавляют 0 05 мл 1 % - ного свежеприготовленного раствора гексациано-феррата ( III) калия, 0 15 мл 1 % - ного раствора индикатора 3 3 -диметил-нафтидина в ледяной уксусной кислоте и 3 мл 1 М раствора ацетата натрия. В случае необходимости регулируют рН 5 - 4 - 6 добавкой по каплям 1 М раствора НС1, раствор должен быть окрашен в фиолетовый цвет. Титруют 0 1 М раствором комплексона III до обесцвечивания. Под конец титрование замедляют до 15 с между каплями. После окончания титрования нужно выждать - 1 мин, пока розовый оттенок полиостью исчезнет. [13]
Переносят отобранную порцию раствора в пробирку, прибавляют 0 5 мл изапропилового спирта, 0 5 мл 7 5 % - ного раствора фенилгидразина, хорошо перемешивают и дают постоять 10 мин. Затем приливают 0 3 мл 5 % - ного раствора гексациано-феррата ( III) калия и через 5 мин добавляют 2 мл 10 % - ного раствора едкого натра. [14]
Перхлорат ртути ( I) также может быть использован как восстановитель53 в сочетании с гексацианоферратом ( III) щелочного металла в качестве окислителя. Восстановители, такие, как Сгш, перекись водорода, гидразин н арсенит, определяются путем добавления избытка стандартного раствора гексациано-феррата ( III) и обратного титрования. [15]