Cтраница 2
Кроме того, он использовал в качестве реактива для опрыскивания 1 % - ный раствор хлорида железа ( III) 1 % - ный раствор гексацианоферрата калия ( III) ( 1 1) и добавлял к 10 мл этой смеси 10 капель концентрированной азотной кислоты. При этом получают темно-синие пятна. [16]
Для гидролиза крахмала приливают 50 см3 1 124 % - него раствора соляной кислоты, а для осветления полученного раствора и осаждения в нем белков - 0 5 - 2 0 см3 4 % - него раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты или по 1 см3 30 % - него раствора сульфата цинка и 15 % - ного раствора гексацианоферрата калия. Фильтрат поляризуют в трубке длиной 200 мм на сахариметре или поляриметре. [17]
В тех же условиях устанавливают соотношение объемов растворов гексацианоферрата ( II) калия и сульфата цинка. Концентрацию раствора гексацианоферрата калия устанавливают по стандартному раствору сульфата кадмия. [18]
Объединенный экстракт переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 20 мл буферного раствора, 1 мл 0 3 % - ного раствора 4-аминоантипирина. Содержимое колбы тщательно перемешивают, добавляют 1 мл 1 % - ного раствора гексацианоферрата калия, снова перемешивают. [19]
Получение глубокого черного цвета возможно лишь в среде минеральной кислоты при повышенной температуре. Кроме того, во время этого процесса выделяются пары анилина, а при использовании в качестве катализатора гексацианоферратов калия - и пары циановодорода. Это эграничивает применение данного красителя. [20]
Для этого к раствору добавляют уксусную кислоту до кислой реакции и гексацианоферрат калия. [21]
На полученное влажное пятно поместите каплю спиртового раствора ализарина и снова подержите в парах аммиака, при этом ализарин окрашивается в красновато-фиолетовый цвет, так как образуется ализаринат аммония. Для разрушения маскирующей окраски осторожно подсушите бумажку над пламенем горелки, окраска становится бледно-желтой, а пятно ализаринового лака приобретает розово-красный цвет. Присутствие катионов Cr3, Zn2, Sn2, Fe3 мешает открытию катиона А13 таким способом, поэтому определение катиона А134 в этом случае проводят следующим образом: на полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора гексацианоферрата калия К4 [ Fe ( CN) 6 ], а затем в центр пятна вносят каплю исследуемого на катион А13 раствора. После этого получают пятно, состоящее из окрашенной центральной части и водянистого бесцветного кольца. Осадок содержит катионы Zn2, Sn2 и частично катион Сг3, а катион А13 содержится в периферической части. Затем пятно перечеркивают капилляром, содержащим ализарин, снова обрабатывают парами аммиака и высушивают, держа бумажку высоко над пламенем горелки. При наличии катиона А13 внешняя часть кольца в тех местах, которые перечеркнуты ализарином, о срашивается в оранжево-красный цвет. [22]
Первая стадия ( отгонка фенола с водяным паром) оставалась без изменения, а определение фенола в дистилляте бромит-броматным методом было заменено на фотоколориметрическое. Например, была использована цветная реакция фенола с 4 - аминоантипирином31, который является очень чувствительным реактивом на все фенольные соединения. По другому способу получали окрашенное соединение фенола с диметиламиноантипирином32, которое образуется в щелочной среде в присутствии гексацианоферрата калия как окислителя. [23]
Дитизоновый метод является наиболее чувствительным и простым для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизона, свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение рН раствора. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [24]
Дитизоновый метод наиболее чувствителен и прост для определения содержания свинца в воде. При реакции дитизона с ионами свинца образуется дитизон свинца, раствор которого в органических растворителях окрашен в ярко-красный цвет. Определению свинца мешают все катионы, образующие дитизонаты, но их можно отделить, создавая определенное значение рН раствора. В этом же интервале находится оптимальная кислотность для экстрагирования дитизоната цинка, поэтому цинк предварительно связывают добавлением гексацианоферрата калия. [25]
Фильтр с пробой помещают в фарфоровый тигель, смачивают 2 мл смеси серной и азотной кислот, прибавляют 0 25 мл 30 % - ного раствора пероксида водорода, дают постоять до полного смачивания фильтра и нагревают на песочной бане до образования твердого осадка. Затем пробы помещают в муфельную печь, постепенно поднимая температуру до 450 - 500 С и озоляют. После охлаждения к пробе прибавляют 3 мл 3 % - ного раствора ацетата аммония, остаток тщательно растирают стеклянной палочкой и количественно переносят в центрифужную пробирку. Раствор центрифугируют и отбирают для анализа 2 5 мл. К раствору прибавляют 0 2 мл 10 % - ного раствора тиомочевины ( для связывания ионов меди), 0 1 мл 1 % - но-го раствора гексацианоферрата калия ( для связывания ионов цинка), 2 мл 0 05 М раствора бората натрия ( в качестве буферного раствора), 0 5 мл 0 025 % - ного раствора сульфарсазена. После добавления каждого реактива смесь тщательно перемешивают. [26]