Активность - радиоизотоп
Cтраница 3
Коэффициент интерференции можно определить экспериментально. Для этого определенное количество элемента ( 0 1 - 1 г), дающего помеху, и эталон исследуемого элемента облучают заданное время в постоянно используемой зоне облучения. Затем определяют активности аналитического радиоизотопа, образующегося по основной и интерферирующей ядерным реакциям при пересчете на 1 г исходного элемента. В зависимости от конкретных условий это определение выполняется радиохимическим или инструментальным методом. Во избежание погрешности проба мешающего элемента не должна содержать в качестве примеси определяемый элемент. Его присутствие должно быть проконтролировано каким-либо подходящим способом. Выделяются два основных типа интерферирующих ядерных реакций - первого и второго порядка. [31]
Для разделения радиоизотопов без носителя особенно подходят методы группы а) - разделение растворителями, содержащими сильные кислоты. В присутствии сильных кислот практически полностью подавляются все побочные эффекты, как, например, ионообменные свойства бумаги. Это дает возможность разделять ничтожные активности радиоизотопов без носителя. [32]
Водный раствор подкисляют до 0 2 М НС1 п экстрагируют lie, Pd, lr и W 0 05 М раствором хлорида димотилбепзилалкиламмопия в 1 2-дихлорэтане. Реэкстрагируют вольфрам 3 М раствором НС1, a Re, Pd и Ir - конц. В этом растворе измеряют активность радиоизотопов рения на - спектромет-ре. [33]
Облученную пробу растворяют в смеси 10 лм 1 М HNO3 к мл 4 9 - 10 - 2 М раствора AgNO3 ( носитель), к раствору прибавляют 2 5 мл 5 % - ного раствора комплексом III, 2 5 мл 25 % - ного раствора лимонной кислоты и 5 мл конц. Полученный раствор переносят в делительную воронку, прибавляют 1 мл 2 6 - 10 - 2 М раствора диэтилдитиокарбамината цинка в хлороформе и 10 мл хлороформа, встряхивают 1 мин. В аликвотной части фильтрата измеряют активность радиоизотопа 108Ag при помощи 7 - спектР метра. [34]
Вспомогательная стадия призвана обеспечить высокую радиохимическую чистоту выделенного препарата путем проведения дополнительных химических операций. На контрольной стадии с помощью физических средств и методов проводится идентификация радиоизотопов и делается заключение о радиохимической чистоте препарата. Заключительная стадия состоит в определении химического выхода и измерении активности аналитического радиоизотопа. Более подробно радиохимический метод рассмотрен далее, в гл. [35]
С относительной погрешностью 1 - 3 % найдено содержание натрия [334] в нефти. При нейтронно-активационном определении [335] примесей мышьяка, меди, брома, никеля, цинка и натрия в нефти пробу ( 5 - 7 мл) запаивают в полиэтиленовую или кварцевую ампулу и облучают вместе с монитором потока ( серебряная фольга) 10 мин потоком тепловых нейтронов 1013 нейтр / см2 - с или 1 ч потоком 1012 нейтр / см2 - с. Облученную пробу количественно переносят в измерительную ампулу и при помощи 400-канального анализатора с сцинтилляционным детектором измеряют активности указанных радиоизотопов. Рассмотрены некоторые интерферирующие реакции, мешающие анализу на мышьяк и медь. После распада короткоживу-щих радионуклидов алюминия и ванадия в [336] определяют содержания аргона и марганца по фотопикам 1 29 и 0 85 МэВ соответственно. [36]
Полученные оценки показывают превосходство радиохимического подхода перед инструментальным в плане чувствительности определения. Однако нелишне напомнить, что сопоставление сделано в некоторых идеализированных условиях, которые предполагают отсутствие помех со стороны каких-либо других компонентов анализируемой пробы. На практике же приходится сталкиваться с затруднениями, которые обусловлены либо протеканием интерферирующих реакций, либо влиянием излучения других радиоизотопов на измерение активности аналитического радиоизотопа. [37]
Нами были изучены некоторые ионообменные реакции с применением различных радиоизотопов. В этом растворе суспензии радиоактивного осадка периодически перемешивалась с раствором, а затем производилось центрифугирование и определялся перешедший в раствор радиоэлемент; для этого аликвотная часть раствора выпаривалась на мишени из фильтровальной бумаги [4] и измерялась активность радиоизотопа на установке Б, с торцовой счетной трубкой. [38]
Из других радиоактивационных методов можно упомянуть гамма-активационный ( фотоноактивационный) метод. Этот метод применен для определения мышьяка в селене. Основу пробы используют в качестве внутреннего стандарта. Регистрируют активность образовавшихся радиоизотопов 74As ( период полураспада 18 дней) и 7eAs ( 26 5 часа) по у-пикам 0 596 и 0 559 Мэв соответственно. [39]
При анализе различных метеоритов было идентифицировано около 25 радиоактивных изотопов с периодами полураспада от нескольких дней до миллионов лет, а также значительное количество стабильных продуктов реакций. В космическом пространстве любой радиоактивный продукт ядерной реакции в метеорите должен быть в состоянии насыщения ( в единицу времени распадается столько же радиоактивных атомов, сколько и возникает) при условии, что интенсивность потока космических лучей сохраняется постоянной в течение времени, намного превышающего период полураспада. Удельные активности радиоизотопов в метеоритах обычно составляют 10 - 100 распад. Сравнение отношений активностей радиоизотопов с различными периодами полураспада в недавно выпавших железных метеоритах с отношениями величин активности тех же изотопов в состоянии насыщения при получении их путем облучения железных мишеней на ускорителе может дать информацию о постоянстве интенсивности космического излучения во времени. Этот метод не дает, конечно, возможности зарегистрировать такие флуктуации интенсивности, продолжительность которых мала по сравнению с наименьшим из периодов полураспада для рассматриваемой пары изотопов. [40]
Анализируемую пробуй эталон ( - 1 мкг Hg) запаивают в полиэтиленовые или кварцевые ампулы и облучают 20 - 30 час. Облученную пробу нагревают в специальных аппаратах сожжения и отделяют ртуть перегонкой при избирательном улавливании других летучих элементов. При анализе тиоацетамида и анионитов в С1 - - форме облученную пробу озоляют мокрым способом в смеси серной, азотной кислот и перекиси водорода при нагревании в колбе с обратным холодильником, затем экстрагируют ртуть дитизоном, реэкстрагируют в 6 N HCI и собирают на колонке с анионитом Дауэкс-1 в С1 - - форме. После выделения измеряют активность радиоизотопа 197Hg ( Tt / 64 час. Чувствительность определения ртути составляет 0 0001 мкг. [41]
Ыейтронно-активацяонный метод представляет собой разновидность радиоактивационного анализа и основан на активации одного ( или нескольких) элементов в используемом образце бомбардировкой их атомов нейтронами с последующей идентификацией и количественным определением изотопов. При этом для идентификации и измерения концентрации активируемых изотопов служит регистрация излучений. Определение состоит в подготовке образца ( отвешивание и запаивание в полиэтиленовом бюксе) и его облучении. Анализируемые образцы и эталоны помещают в реактор, облучают их в течение определенного времени, выключают источник нейтронов, вынимают образцы и эталоны, выполняют радиометрические измерения. Активность радиоизотопа в облученном нейтронами образце сопоставляют с активностью эталона того же элемента, облученного в идентичных условиях. [42]
 |
Кривая уменьшения ра - Диоактивпости As76, выделенного в виде аммониево-магниевой соли мышьяка. [43] |
Действительно, осаждение аммонийно-магниевой соли мышьяка - довольно сложное дело, но качественный характер разделения может легко контролироваться при помощи двух-трех последовательных осаждений. Чтобы осуществить второе и третье осаждения мышьяковой соли, вводят носитель мышьяка в виде мышьяковой соли и носитель сурьмы добавляют только после разделения мышьяка. Наконец, чтобы получить абсолютно чистый радиомышьяк, три осадка мышьяковой соли вновь растворяют в азотной кислоте и фильтруют пульпу на фильтровальной бумаге, которая задерживает менее растворимые следы радиосурьмы; кривая на рис. 3 показывает уменьшение активности радиоизотопа As76 в течение 26 ч 8 лшн, который выделяется в радиохимически чистой форме на вновь осажденном носителе мышьяковой соли. Благодаря этому усовершенствованному методу химического разделения мы смогли выделить активность 1000 имп / мин As76 с выходом примерно 98 % в среде, содержащей более чем 2 - 106 илт / мин Sb122 124 ( 67 ч и 60 дней) и 1 - 105 илт / мин Си64 ( 12 ч 8 мин. [44]
Пробу ( - 500 мг) и соответствующие эталоны облучают в ядерном реакторе нейтронным потоком 1 2 - 1013 нейтр1 ( смг - сек) в течение 20 час. Облученную пробу промывают царской водкой на холоду и растворяют в царской водке при нагревании. При этом определяемые примеси проходят в фильтрат, aGa ( III) и As ( III) остаются на колонке. В полученных фракциях измеряют активность радиоизотопов 51Сг, 56Mn, 65Ni, 60Co, 64Cu и 65Zn при помощи гамма-спектрометра с кристаллом NaJ ( Tl) размером 40 X 40 мм. [45]
Страницы: 1 2 3 4