Жесткий гель
Cтраница 2
В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели могут быть упакованы сухим способом стандартным методом, широко используемым в газовой хроматографии и описанным в гл. При таком способе заполнения число тарелок в колонке в расчете на 1 м не превышает 100 - 500, несмотря на различные усовершенствования методики. [16]
В отличие от мягких и полужестких гелей жесткие гели можно упаковывать сухим способом - стандартным способом, широко используемым в газовой хроматографии. Калиброванные частицы геля небольшими порциями вносят в колонку и уплотняют осторожным постукиванием по ее торцу при медленном вращении последней. После заполнения колонки необходимым объемом геля желательно пропустить через колонку поток растворителя при давлении, несколько превышающем рабочее, чтобы удалить воздух из пор носителя. [17]
Материалы этой группы адсорбционно значительно менее активны, чем жесткие гели и предпочтительны для эксклю-зионной хроматографии биополимеров. [18]
Метод упаковки мягких набухающих гелей отличается от метода упаковки жестких гелей тем, что в первом случае необходимо предпринимать специальные меры, позволяющие получить одно-родную суспензию. Упаковка должна осуществляться при малых скоростях жидкости. Нет необходимости проводить различие меж ду липофильными и гидрофильными гелями; они до тех пор одинаково реагируют с растворителем, пока суспендированы в подходящем растворителе, обеспечивающем ту же самую емкость по растворителю, что и растворитель, используемый в разделении. Растворитель, используемый непосредственно для разделения, не должен вызывать сжатия геля, иначе в колонке будут образовываться пустоты. Если же применять растворитель, значительно увеличивающий набухаемость геля, перепад давления в колонке увеличится, и колонка даже может забиться. [19]
Метод упаковки мягких набухающих гелей отличается от метода упаковки жестких гелей тем, что в первом случае необходимо предпринимать специальные меры, позволяющие получить однородную суспензию. Упаковка должна осуществляться при малых скоростях жидкости. Нет необходимости проводить различие между липофильными и гидрофильными гелями; они до тех пор одинаково реагируют с растворителем, пока суспендированы в подходящем растворителе, обеспечивающем ту же самую емкость по растворителю, что и растворитель, используемый в разделении. Растворитель, используемый непосредственно для разделения, не должен вызывать сжатия геля, иначе в колонке будут образовываться пустоты. Если же применять растворитель, значительно увеличивающий набухаемость геля, перепад давления в колонке увеличится, и колонка даже может забиться. [20]
 |
Скоростное разделение методом ГПХ. [21] |
Хотя некоторые представители этой группы наполнителей являются стеклами, а не гелями, в соответствии с предложенной номенклатурой мы их будем классифицировать как жесткие гели. Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, необходимым для точных измерений, обеспечивают высокую проницаемость колонок и среднюю ( 0 8 - 1 1) емкость. [22]
Обязательные условия, при которых на некоторой стадии начинается аномальный рост скорости полимеризации с я):, заключаются в том, что 1) образуется сплошной осадок или жесткий гель; 2) реакция обрыва цепи S - - P маловероятна вследствие значительной свернутости клубков; формально это сводится к условию AF - О, что означает непрерывную перекачку генерируемых радикалов на поверхность твердой фазы и их ненарушенный дальнейший рост. Таким образом, гель-эффект объединяет в себе черты гетеро-фазной полимеризации и полимеризации, характеризуемой скачкообразным изменением режима. Поэтому МБР в полимеризациях, сопровождающихся гель-эффектом, должно быть по меньшей мере бимодальным. Поскольку сополимеризация этих мономеров проходит через стадию гель-эффекта, данный результат может рассматриваться как дополнительное доказательство предложенной интерпретации гель-эффекта. [23]
 |
Скоростное разделение методом ГПХ. [24] |
Хотя некоторые представители этой группы наполнителей являются стеклами, а не гелями, в соответствии с предложенной номенклатурой мы их будем классифицировать как жесткие гели. Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, необходимым для точных измерений, обеспечивают высокую проницаемость колонок и среднюю ( 0 8 - 1 1) емкость. [25]
Жесткие гели обладают фиксированным размером пор, не изменяющимся ни при каких условиях, что обеспечивает высокую проницаемость колонок. Жесткие гели могут быть как гидрофильными, так и липофильными. Недостатком жестких гелей является наличие адсорбционных свойств вследствие того, что силикаты, как правило, содержат гидроксиль-ные группы. В некоторых случаях адсорбционное сродство удается уменьшить или свести на нет химической обработкой гелей. Вторым недостатком является большее размывание, чем в мягких и полужестких гелях. Это объясняется увеличением сопротивления массопереносу в образующихся застойных зонах подвижной фазы. [26]
В качестве примеров мягких гелей можно привести крахмал, агарозу, полиакриламид, - полидекстраны для водных сред, а также полистирол, сшитый дивинилбензо-лом, и каучуки для органических сред. Жесткими гелями являются пористые стекла и силикагели. [27]
Для большинства жестких гелей число получаемых эффективных тарелок лежит в диапазоне от 300 до 1500 на один метр по сравнению с 1500 - 6000 на один метр у полужестких гелей. [28]
Эксклюзионная хроматография ( ЭХ) - метод, с помощью которого молекулы разделяются в соответствии с их размерами в растворе и поэтому, вероятно, меньше других хроматографических методов подходит для анализа красителей. Наполнителями колонок могут быть сшитые гели, жесткие гели и пористые стеклянные шарики. [29]
Пористые стекЛа с определенным и однородным размером пор применяют для ГПХ в водных и органических растворителях. В соответствии с формальной классификацией стекла определяют как жесткие гели. Обладая фиксированным размером пор, который не изменяется при любых условиях хроматографирова-ния, пористые стекла обеспечивают высокую точность измерений. [30]
Страницы: 1 2 3 4