Cтраница 2
При восстановлении ДХНБ на катализаторах, содержащих 1, 3 и 5 % рения в виде гептасульфида в тех же условиях ( рис. 3) выявилась меньшая активность и избирательность 1 % - ного катализатора, 3 и 5 % катализаторы были достаточно активны и высоко селективны. Однако при длительном испытании 5 % - ного образца было установлено, что гептасульфид рения нестабилен в работе: в процессе работы его селективность уменьшалась - степень дегалогеннрования с 0 04 - 0 08 % в начале опыта возрастала до 0 2 % после 360 ч работы и до 1 7 % после 1400 ч работы. [16]
Стопроцентный выход янтарной кислоты дает восстановление малеиновой кислоты в присутствии сульфидов рения в водном растворе при температуре 150 и давлении около 90 атм в течение 5 час. Количество катализатора составляет I г на моль. Более активным является гептасульфид рения, который легко регенерируется, его активность сохраняется длительное время при обычном хранении, он стабилен по отношению к гидрирующему разложению, не отравляется. [17]
Количественный выход янтарной кислоты достигнут в результате гидрирования малеиновой кислоты в водной среде при 150 С и давлении 8 8 МПа в течение 5 ч на сульфиде рения. Наиболее активным является гептасульфид рения крторый сохраняет свою активность при. [18]
К горячему раствору 90 г перрената калия в 1 л 12 % - ной соляной кислоты медленно, при постоянном перемешивании и нагревании, приливают раствор 230 г гипосульфита натрия в 1 л горячей дистиллированной воды. Смесь кипятят в течение 2 часов. Затем для растворения свободной серы отфильтрованный осадок кипятят в течение 3 часов с 0 4 л толуола. Гептасульфид рения отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат на фильтре в токе воздуха. Промывные воды собирают и после подкисления выделяют из них рений действием гипосульфита натрия. [19]
Определение рения в сплавах W-Та - Re проводят гравиметрически. Сплав растворяют в смеси соляной кислоты и перекиси водорода. Фильтрат насыщают сероводородом в присутствии винной кислоты. Выделившийся осадок гептасульфида рения растворяют в смеси NH4OH и Н202; избыток последней разрушают нагреванием. [20]
Гептасульфид рения, тоже черного цвета, выпадает при пропускании сероводорода в кислый раствор перрената. Непосредственным синтезом из рения и серы Re2S7 получен быть не может. Роде и Б. А. Лебедев 50 ] подробно исследовали осадок, получающийся указанным выше путем, применяя современные методы анализа - термографический метод, термогравиметрический, рентгеноструктурный анализ. Они установили, что гептасульфид рения представляет собой фазу переменного состава, содержащую избыток серы против стехиомет-рического, вытекающего из формулы Re2S7, и обычно приближающуюся по составу к ReSs. Рентгеновский анализ показал, что до начала термической обработки гептасульфид рентгеноаморфен и что при 400 С начинается кристаллизация дисульфида, образовавшегося в результате постепенного разложения гептасульфида. Никаких устойчивых промежуточных соединений не обнаружено. [21]