Cтраница 1
Кремнемолибденовая гетерополикислота легко восстанавливается в кислом растворе с образованием синих продуктов восстановления. [1]
Полученный раствор кремнемолибденовой гетерополикислоты восстанавливают 12 5 мл сульфит-сульфатного раствора, нагревают в течение 5 мин на кипящей водяной бане, охлаждают холодной проточной водой и обрабатывают 50 мл глицерин-оксалат-карбо-натной смеси. В качестве уравнительной жидкости применяют холостую пробу, приготовленную аналогично исследуемому образцу. Для построения калибровочной кривой применяют химически чистую кремневую кислоту, содержание SiO2 в которой проверяют тем или иным способом. [2]
Колориметрическое определение синей кремнемолибденовой гетерополикислоты проводят при содержании кремния менее 5 мкг и желтоокрашенного кренемолибде-нового комплекса при содержании кремния более 5 мкг. [3]
Определение основано на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. Определению кремния предшествует отделение титана путем сплавления навески с едким натром. [4]
Фотоколориметрический метод основан на образовании желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты, которую восстанавливают солью Мора до окрашенного в синий цвет комплексного соединения ( молибденовой сини); МпО - объемным серебряно-персульфатным методом; А12О3, СаО и MgO при содержании 1 % - трилонометрическим методом; при содержании 1 % - спектральным методом ( навеску порошка растворяют, полученным раствором пропитывают угольный электрод, высушивают и содержание компонента определяют спектральным методом по градуировочному графику); Сг2О3 и V2O3 - амперометрическим методом; ТЮ2 - фотоколориметрическим методом с применением дианти-пирилметана; P2Os - фотоколориметрическим методом, основанным на образовании желтой фосфорномолибде-новой гетерполикислоты, которую восстанавливают в солянокислой среде до молибденовой сини ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидро-ксиламина; № 0ощ - полярографическим методом; Си0бщ - фотоколориметрическим методом по окраске медноаммиачного комплексного соединения; NiO и СиО - расчетом. Принимается, что восстановление NiO и СиО до Ni и Си происходит пропорционально восстановлению Ре0бщ до Реыет, С - методом, основанным на сжигании навески в токе кислорода с потенциомет-рическим окончанием анализа; 5 - методом, основанным на сжигании навески в токе кислорода с йодомет-рическим окончанием анализа. [5]
Сначала приготовляют нулевой раствор - окрашенный раствор кремнемолибденовой гетерополикислоты определенной концентрации с0, затем исследуемый и эталонные окрашенные растворы этого же соединения кремния и измеряют их относительные оптические плотности по отношению к нулевому раствору. [6]
Наиболее широко распространенный метод фотометрического определения малых количеств кремния основан на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим ее восстановлением до молибденовой сини. [7]
После прибавления молибдата аммония содержимое пробирок взбалтывают и оставляют стоять 5 мин для завершения образования желтой кремнемолибденовой гетерополикислоты. По истечении этого времени добавляют при непрерывном взбалты-1 вании по 1 мл 5 % - ного раствора винной кислоты и по 0 1 мл 1 % - ной аскорбиновой кислоты. Интенсивность синей окраски измеряют через 30 мин по шкале стандартов. [8]
Для определения кремния в алюминиевых сплавах при его содержании от 16 до 30 % используется реакция образования кремнемолибденовой гетерополикислоты с последующим ее восстановлением до молибденовой сини. [9]
Данные исследования показали, что в пределах рН среды 1 9 - 3 0 величина светопоглощения растворов синей кремнемолибденовой гетерополикислоты достигает максимального значения. [10]
Условия реакции подбирают таким образом, чтобы до Mo ( V) восстанавливался только молибден, содержащийся в кремнемолибденовой гетерополикислоте, но не в молибденовой кислоте. [11]
Эта кремнекислота лишь очень медленно поддается действию молибденовой кислоты; по наблюдениям, выполненным в ВТИ, песчинки размером в десятые доли микрометра за час лишь на 10 - 15 % переходят в раствор в виде кремнемолибденовой гетерополикислоты. [12]
Метод основан на измерении оптической плотности раствора кремнемолибденовой гетерополикислоты, восстановленной до синего комплекса аскорбиновой кислотой. [13]
Количественные методы анализа кремнийорганических соединений также основаны на их гидролитическом расщеплении, окислении, сожжении или сплавлении с различными химическими реагентами. Последующее определение выделившейся кремневой кислоты производится фотометрическим методом, основанным на образовании кремнемолибденовой гетерополикислоты H4 [ Si ( Mo3Oio) 4 ] H2O, восстанавливающейся при действии соответствующих восстановителей с образованием молибденовой сини. [14]
При определении кремния в меди и сплавах на медной основе лучшие результаты получаются с предварительным электролитическим отделением меди. Однако описан ряд методик, в которых предлагают медь связывать тиомочевиной или применять экстракцию восстановленной кремнемолибденовой гетерополикислоты. [15]