Cтраница 2
Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа H4 [ Si ( Mo3O10) 4 ], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [16]
Силикат-ионы при взаимодействии с полимолибдат-ионами образуют гетеро-поликислоту типа H4 [ Si ( MosO10) 4 ], которая окрашивает раствор в желтый цвет. Значительно большей чувствительностью отличается колориметрирование молибденовой сини, окрашенной в синий цвет, получающейся при восстановлении кремнемолибденовой гетерополикислоты. В качестве восстановителя используется смесь аскорбиновой и лимонной кислот. Присутствие фосфора, железа и избытка молибдата определению не мешает. [17]
По охлаждении полученный раствор разбавляют 50 мл дистиллированной воды, охлаждают и обрабатывают 10 г едкого натра, растворенными в 20 мл дистиллированной воды. При этом образовавшийся в процессе кипячения со смесью кислот осадок кремневой кислоты переходит в раствор. Полученный раствор нейтрализуют концентрированной серной кислотой, обрабатывают 12 5 мл раствора молибдата аммония, выдерживают 5 мин на холоду, а затем 5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор кремнемолибденовой гетерополикислоты восстанавливают 12 5 мл сульфитно-сульфатного восстановителя ( см. стр. Объем раствора доводят до метки, тщательно перемешивают и через 1 ч фотометрируют. В качестве уравнительной жидкости применяют холостую пробу, приготовленную аналогично испытуемому образцу. При фотометрировании применяют красный светофильтр. Для построения, калибровочной кривой применяют химически чистую H2SiO3, содержание SiO2 в которой проверяют тем или иным способом. [18]
Под действием восстановителей эта кислота превращается в другое соединение, окрашенное в синий цвет. Таким образом, колориметрическое определение концентрации фосфатов возможно как по желтому, так и по синему комплексам. Последний окрашен гораздо интенсивнее, поэтому определение по синему комплексу чувствительнее. Кремниевая кислота образует с молибденовой кислотой аналогичные соединения, но желтая кремнемолибденовая гетерополикислота устойчивее, чем фосфорно-молибденовая, при повышенной кислотности. [19]