Cтраница 2
Положение этого равновесия зависит от соотношения величин констант скорости образования соответствующих комплексов. Таким образом, кальциевый электрод более селективен по отношению к гиамину, чем к кальцию. Электродная функция в диапазоне концентраций гиамина от 10 6 до 10 - 3 линейна, что позволяет проводить с этим электродом как прямое потенциометрическое определение, так и потенциометрическое титрование. [16]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую около 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250мл с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствора метнленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водного слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый раз взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, пока водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравнивают окраску слоев в отраженном свете. [17]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую околс 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистил ] лированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250м; с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствор метиленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водногс слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый рг взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, покг водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравни вают окраску слоев в отраженном свете. [18]
Отвешивают от 1 75 до 1 85 г гиамина 1622 и растворяют в дистиллированной воде. Переносят в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Молекулярная масса гиамина после удаления одной молекулы воды высушиванием равна 448, поэтому для приготовления 1 л 0 004 М раствора требуется 1 792 г гиамина. [19]
Метиленовый синий растворим в хлороформе значительно меньше, чем в воде, однако его соль с алкил - или арилсульфо-натом количественно извлекается из воды хлороформом, если алкильная или арильная группа не менее Св. Гиамин [ ( я-диизобу-тилфеноксиэтоксиэтил) ( диметил) бензиламмонийхлорид, моногидрат ] вытесняет метиленовый синий из его органической соли, и он снова переходит в водный слой. Очень малое количество мети-ленового синего при переходе его в водный раствор легко обнаружить визуально, что служит для определения конечной точки титрования алкил - или арилсульфонатов гиамином. [20]
Положение этого равновесия зависит от соотношения величин констант скорости образования соответствующих комплексов. Таким образом, кальциевый электрод более селективен по отношению к гиамину, чем к кальцию. Электродная функция в диапазоне концентраций гиамина от 10 6 до 10 - 3 линейна, что позволяет проводить с этим электродом как прямое потенциометрическое определение, так и потенциометрическое титрование. [21]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую около 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250мл с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствора метнленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водного слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый раз взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, пока водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравнивают окраску слоев в отраженном свете. [22]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую околс 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистил ] лированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250м; с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствор метиленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водногс слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый рг взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, покг водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравни вают окраску слоев в отраженном свете. [23]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую около 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистиллированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250мл с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствора метнленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водного слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый раз взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, пока водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравнивают окраску слоев в отраженном свете. [24]
В мерную колбу емкостью 100 мл вносят навеску, содержащую околс 0 1 ммоль сульфоната и взятую с точностью до 0 0001 г, растворяют ее в дистил ] лированной воде и доводят объем раствора водой до метки. Пипеткой отбирают 10 мл полученного раствора и переносят в колбу Эрленмейера емкостью 250м; с притертой пробкой. В колбу приливают с помощью пипетки 25 мл раствор метиленового синего, 15 мл хлороформа, 10 мл раствора гиамина и смесь взбалтывают 30 с. Затем прибавляют порциями по 1 - 2 мл раствора гиамина, каждый раз закрывая колбу пробкой и взбалтывая реакционную смесь 30 с. В конце титрования ( более быстрое расслаивание эмульсии, усиление мутности водногс слоя) титрант прибавляют порциями по 0 5 мл. Когда водный слой начнет окрашиваться в голубой цвет, раствор гиамина приливают по каплям, каждый рг взбалтывая раствор 30 с, перевертывая колбу и выжидая 60 с до тех пор, покг водный слой не станет прозрачным и голубым, как слой хлороформа. Сравни вают окраску слоев в отраженном свете. [25]
Отмеривают пипеткой 20 мл 0 004 М раствора лаурилсульфата натрия в колбу или в мерный цилиндр со стеклянной пробкой, добавляют 10 мл кислого индикатора. Титруют 0 004 М раствором гиамина 1622, закрывают колбу или цилиндр после каждого добавления раствора и хорошо встряхивают. Нижний слой должен быть окрашен в розовый цвет. При приближении к концу титрования во время встряхивания образуется легко разрушающаяся эмульсия. Продолжают титрование, добавляя по каплям титрованный раствор и встряхивая содержимое колбы после прибавления каждой порции титрованного раствора, пока не будет достигнут конец титрования. За конец титрования принимают момент, когда исчезает розовая окраска хлороформного слоя, который становится серо-голубым. При избытке гиамина хлороформный слой становится голубым. Отмечают объем израсходованного титрованного раствора. [26]