Летучий неорганический гидрид

Cтраница 2

Схема прибора для определения коэффициента разделения дифференциальным методом. [16]

Для осуществления дифференциального метода требуются ( по сравнению с циркуляционным методом) небольшие количества исходных веществ. Хотя данный метод, как и эбуллиометричес-кий, является косвенным, он весьма удобен при работе с веществами, которые при обычных условиях являются газами. Так, дифференциальный метод с успехом был использован при исследовании бинарных систем на основе летучих неорганических гидридов [87-90] для изучения возможности глубокой очистки последних дистилляционными методами. [17]

Распад всех гидридов, за исключением сероводорода, селено-водорода и теллуроводорода, протекает с увеличением числа молей газообразных веществ. Необходимо отметить также высокую токсичность гидридов. Тем не менее исследования по применению гидридного метода ввиду его больших потенциальных возможностей в отношении чистоты полученного элемента проводятся и в настоящее время. Так, в работах [55, 56] показано, что олово и сурьма, полученные гидридным методом, имеют более высокую чистоту, чем аналогичные образцы этих металлов, полученные другими методами, хотя гидриды указанных элементов относятся к термодинамически наименее устойчивым в ряду летучих неорганических гидридов. [18]

Возможности получения особо чистых халькогеноводородов во многом определяются разработанностью методов определения в них микропримесей. В литературе отсутствуют данные о методах анализа сероводорода, селеноводорода и теллуроводорода на содержание микропримесей. Как и для других летучих соедине-нений, для халькогеноводородов наиболее пригодными являются масс-спектрометрический и газохроматографический методы анализа. Возможности масс-спектрометрии для качественного определения микропримесей в халькогеноводородах весьма значительны. В сероводороде беспрепятственно определяются примеси всех летучих неорганических гидридов, кроме фосфина, углеводороды, перманентные газы, кроме кислорода. [19]

В сборнике нашли отражение и результаты исследований химических и электрохимических методов очистки, в том числе п хорошо зарекомендовавшего себя метода химических транспортных реакций. Известно, что с помощью химических методов может быть достигнута очень высокая степень очистки, если свойства основного вещества и примесей существенно различны. Но отсутствие разработанных схем осуществления химических методов с использованием принципа противотока делает их малоэффективными для очистки веществ от близких к ним по свойствам примесей. Химические реакции с успехом используются для перевода основного вещества и примесей в такие соединения, которые легко могли бы быть разделены. Этот принцип лежит в основе известного метода получения простых веществ ( элементов) особой чистоты через их летучие соединения, представленного в настоящем сборнике работами по исследованию глубокой очистки и разложению летучих неорганических гидридов, галидов и металлоорга-нических соединений. [20]

Страницы: 1 2