Твердый гидроксид
Cтраница 3
Лаборанту поручили проверить, как идет взаимодействие гидрокси-да цезия с бесцветным газом, поступающим по трубке из аппарата каталитического окисления аммиака. Он начал пропускать этот газ через склянки, наполненные гранулированным CsOH. Поглощается ли газ твердым гидроксидом цезия, было непонятно; во всяком случае, на выходе из поглотительных склянок тоже пришлось собирать газ в цилиндры. Набрав три или четыре таких цилиндра, лаборант обнаружил, что резиновый шланг на входе поглотительных склянок потрескался; исследуемый газ шел прямо в атмосферу и на глазах становился желто-бурым. Пришлось срочно восстанавливать герметичность установки. Наконец, опыт был закончен. [31]
Затем реакционную смесь охлаждают, жидкость сливают с нерастворившегося металла, добавляют 5 мл воды и экстрагируют эфиром непрореагировавшее исходное вещество и примеси неосновного характера. Водный слой быстро выливают в избыток раствора гидроксида натрия, амин экстрагируют эфиром, экстракт сушат твердым гидроксидом калия и отгоняют эфир. ОЛОВЯННОЙ кислотой, то амин отгоняют с водяным паром. [32]
Хлорид фосфора ( III) помещают в промывную склянку и продувают через него при 60 С воздух, который вместе с парами хлорида направляют в две поглотительные склянки с водой, охлаждаемые льдом до 0 С. Реакцию считают законченной после того, как в поглотительных склянках получится кашицеобразная масса, состоящая из фосфористой кислоты и небольшого количества хлороводородной кислоты. Эту массу извлекают из поглотительных склянок, помещают на стеклянный фильтр, промывают небольшим количеством ледяной воды и сушат в вакуум-эксикаторе над твердым гидроксидом калия. [33]
Реакция Штреккера, удобный путь к некоторым - аминокислотам, заключается во взаимодействии альдегида с цианидом аммония, в результате чего образуется а-аминонитрил, который можно гидролизовать до аминокислоты. Реакция [ схема ( 88) ] состоит, по-видимому, в присоединении цианид-иона к имину или его протонированной форме, образующимся при дегидратации геминального гидроксиамина. С первичными аминами альдегиды реагируют с образованием N-алкилальдиминов [137] ( уравнение ( 89), которые часто называют основаниями Шиффа; для удаления воды, образующейся на стадии элиминирования, применяют твердый гидроксид калия. [34]
Реакция Штреккера, удобный путь к некоторым а-аыинокис-лотам, заключается во взаимодействии альдегида с цианидом аммония, в результате чего образуется а-аминонитрил, который можно гидролизовать до аминокислоты. Реакция [ схема ( 88) ] состоит, по-видимому, в присоединении цианид-иона к импну или его протонированной форме, образующимся при дегидратации геминального гидроксиамина. С первичными аминами альдегиды реагируют с образованием М - алкилальдиминов [137] ( уравнение ( 89), которые часто называют основаниями Шиффа; для удаления воды, образующейся на стадии элиминирования, применяют твердый гидроксид калия. [35]
Окисляемые углеводороды не должны содержать олефинов. Углеводороды встряхивают с концентрированной серной кислотой ( приблизительно на 1 объем углеводорода берут 0 1 объема кислоты. Эту процедуру повторяют до тех пор, пока серная кислота не перестанет окрашиваться в коричневый или желтый цвет. Затем два раза промывают водой, сушат над твердым гидроксидом калия и перегоняют над натрием. [36]
Другая проблема, возникшая с момента создания первого гальванич. Электролизом было осуществлено разложение воды на водород и кислород ( А. Никольсон, 1800), а электролизом слегка смоченных водой твердых гидроксидов КаОН и КОН впервые получены металлич. [37]
Добавляют к нему 10 5 мл бромистого этила и кипятят до затвердения реакционной массы. По охлаждении бромистый диэтилфениламмоний растворяют в воде. Переливают раствор в стакан и кипятят ( в вытяжном шкафу ]) в течение нескольких минут для удаления не вступившего в реакцию бромистого этила Затем раствор охлаждают и добавляют к нему небольшими порциями при размешивании раствор 6 65 г гидр-оксида натрия в 20 мл воды. Выделившийся диэтилани-лин отделяют с помощью делительной воронки, высушивают твердым гидроксидом калия, фильтруют через небольшой складчатый фильтр в колбу Вюрца и перегоняют. [38]
Наибольшему разложению тиосульфат натрия подвергается под влиянием микроорганизмов ( тиобактерии) и света. Поэтому раствор тиосульфата вначале готовят приблизительно требуемой концентрации, дают ему постоять около 10 дней и только после этого устанавливают его титр по какому-либо исходному веществу. Перед титрованием раствор тиосульфата натрия готовят следующим образом: дистиллированную воду, предназначенную для растворения тиосульфата натрия, предварительно кипятят для удаления оксида углерода ( IV) и уничтожения бактерий. Затем воду охлаждают в колбе, закрытой пробкой с U-образной трубкой, наполненной твердым гидроксидом калия КОН. На технических весах берут грубую навеску тиосульфата натрия Na2S2O3 5Н2О и растворяют ее в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. К раствору добавляют 0 2 г карбоната натрия Na2CO3 на каждый литр раствора. [39]
 |
Сопоставление температурной зависимости свободных энергий образования гидроокисей щелочноземельных. [40] |
Недавно изучено было экспериментально при помощи масс-спектрометра действие водяного пара на [ ВаО ] и образование газообразного ( Ва ( ОН) 2) при высоких температурах. Оказалось, что энергия связей Ва - О в молекулах ( Ва ( ОН) 2) близка по величине к 103 ккал. Энергия атомизации ( Ва ( ОН) 2) имеет величину порядка 410 ккал, а следовательно, АЯ / для ( Ва ( ОН) 2) равно - 144 ккал. Так как ДЯ / для [ Ва ( ОН) 2 ] равно - 226 ккал, АЯ сублимации твердого гидроксида отвечает значению 82 ккал. [41]
В колбу Эрленмейера помещают 35 мл холодного 40 % - кого раствора гидроксида калия и 100 мл эфира. Затем, постоянно встряхивая колбу, небольшими порциями прибавляют 0 1 моля М - нитрозо - М - метилмочевины. Температура при этом не должна превышать 5 С. Через 10 мин после внесения: последней порции сливают эфирный раствор диазометана и сушат 3 ч над небольшим количеством твердого гидроксида калия. [42]
Для получения кристаллогидратов гранулированный цинк растворяют в концентрированной хлороводородной кислоте. Цинк прибавляют к раствору небольшими порциями и в избытке так, чтобы небольшое количество его осталось нерастворимым. Раствор нагревают, а после охлаждения разбавляют водой и отфильтровывают от цинка и примесей через стеклянный фильтр. Выпавшие кристаллы отсасывают на стеклянном фильтре, промывают небольшим количеством концентрированной серной кислоты и высушивают непродолжительное время в эксикаторе над твердым гидроксидом калия. Кристаллизацию ведут в температурных пределах от 12 5 до 26 С. [43]
Платинированный платиновый электрод погружают в электролит на 2 / 3 высоты и перед началом измерений в течение 20 - 30 мин пропускают водород со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду. На время измерения прекращают ток водорода. Водород должен быть тщательно очищен. Очистка от кислорода производится пропусканием через стандартный поглотитель, содержащий платиновый катализатор, или через кварцевую трубку, заполненную горячей ( 450 - 700 С) восстановленной медью или горячим ( 200 С) палладированным или платинированным асбестом. В качестве поглотителя углекислого газа используется твердый гидроксид калия. [44]
Платинированный платиновый электрод погружают в электролит на 2 / з высоты и перед началом измерений в течение 20 - 30 мин пропускают водород со скоростью 2 - 3 пузырька в секунду. На время измерения прекращают ток водорода. Водород должен быть тщательно очищен. Очистка от кислорода производится пропусканием через стандартный поглотитель, содержащий платиновый катализатор, или через кварцевую трубку, заполненную горячей ( 450 - 700 С) восстановленной медью или горячим ( 200 С) палладированным или платинированным асбестом. В качестве поглотителя углекислого газа используется твердый гидроксид калия. [45]
Страницы: 1 2 3 4