Твердый гидроксид

Cтраница 4

Анализируемое вещество смешивают с СиО и металлической медью ( небольшое количество), вносят в трубку, вакуумируют, запаивают и нагревают. Если вещество содержит только углерод, водород, кислород и азот, то продуктами разложения будут СО. Впервые метод с нагреванием в запаянной трубке был разработан для анализа нитроглицерина, поскольку он не взрывается при нагревании в вакууме. В настоящее время нагревание с твердым окислителем в герметичных стеклянных ампулах используют при определении углерода, водорода и азота и в других соединениях. При добавлении к пробе небольшого количества твердого гидроксида калия диоксид углерода и вода сорбируются ( как и при окислении кислородом, см. разд. [46]

Прибор для получения ар-сана. [47]

После охлаждения сплав перетирают до порошкообразного состояния, прибавляют остаток мышьяка и снова сплавляют смесь в открытом тигле. После охлаждения сплав измельчают и переносят в трехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой. Воздух из прибора вытесняют током водорода, затем приливают по каплям прокипяченный 30 % - ный раствор серной кислоты. Образующийся при этом AsH3 содержит лишь 0 5 % газообразных примесей. Его промывают раствором КОН, высушивают твердым гидроксидом калия и фосфорным ангидридом и очищают путем перегонки и конденсации в вакууме при низкой температуре. [48]

Наибольшему разложению тиосульфат натрия подвергается под влиянием микроорганизмов ( тиобактерий) и света. Поэтому раствор тиосульфата вначале готовят приблизительно требуемой концентрации, дают ему постоять около 10 дней и только после этого устанавливают его титр по какому-либо исходному веществу. Дистиллированную воду, предназначенную для растворения тиосульфата натрия, предварительно кипятят для удаления оксида углерода ( IV) и уничтожения бактерий. Затем воду охлаждают в колбе, закрытой пробкой с U-образной трубкой, наполненной твердым гидроксидом калия КОН. На технических весах берут грубую навеску тиосульфата натрия Na2S2O3 и растворяют ее в прокипяченной и охлажденной дистиллированной воде. К раствору добавляют 0 2 г карбоната натрия NazCO3 на каждый литр раствора. Для увеличения устойчивости тиосульфата карбонат-ионы СО - связывают ионы Н угольной кислоты. [49]

Отвешенное количество гексагидрата хлорида кобальта растворяют в таком же количестве воды, раствор кипятят до удаления кислорода воздуха и прибавляют при взбалтывании концентрированный раствор аммиака. Вначале выпадает осадок гидроксида, который должен1 в избытке аммиака раствориться. Раствор быстро отфильтровывают от возможного осадка. К горячему раствору прибавляют прокипяченный спирт до образования помутнения и смесь охлаждают. Выделившийся осадок отфильтровывают и промывают спиртовым раствором - аммиака, а затем прокипяченным спиртом. Осадок высушивают в вакууме над твердым гидроксидом калия. [50]

Страницы: 1 2 3 4