Cтраница 2
Солянокислый гидроксиламин не титруется щелочью, но его водный раствор может содержать примесь кислоты. Чтобы исключить ошибку анализа из-за этой примеси, параллельно с основным анализом проводят холостой опыт для определения расхода щелочи на связывание свободной кислоты в рабочем растворе. Полученную поправку вычитают из объема раствора щелочи, израсходованного на титрование в основном опыте. [16]
Солянокислый гидроксиламин, 7 % - ный раствор в этиловом спирте. [17]
Солянокислый гидроксиламин извлекают из осадка, экстрагируя его этиловым спиртом. Осадок измельчают и переносят в колбу с обратным холодильником. К нему добавляют 170 мл этилового спирта, на каждый 1 г-моль исходного количества едкого натра, и доводят смесь до кипения. Спиртовые вытяжки соединяют вместе, фильтруют через стеклянный фильтр и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Раствор охлаждают, выпавшие кристаллы отфильтровывают с помощью стеклянного фильтра и сушат между листами фильтровальной бумаги. [18]
Солянокислый гидроксиламин NHjOH-HCl - кристаллический или 5 % - ный водный раствор. [19]
Солянокислый гидроксиламин NH H-HCl, 0 2 % - ный раствор. [20]
Раствор солянокислого гидроксиламина предварительно очищают от железа. К 25 мл 10 % - ного водного раствора гидроксиламина в делительной воронке прибавляют 0 5 мл 0 5 % - ного водного раствора о-фенантролина, ОД мл 2 5 М раствора перхлората лития или натрия и 5 мл нитробензола и взбалтывают 1 мин. [21]
Раствор солянокислого гидроксиламина должен быть нейтральным по метиловому оранжевому; в противном случае его предварительно точно нейтрализуют. [22]
Избыток солянокислого гидроксиламина не лимитирован. [23]
Раствор солянокислого гидроксиламина приготовляется растворением 4 5 г этого вещества в 100 мл этилового или изопропилового спирта. Прибавляется от 5 до 10 капель к 100 мл пробы после приведения рН к нужной величине. Иногда солянокислый гидроксиламин вводят в раствор индикатора при приготовлении. Барий, кадмий, свинец, стронций, цинк, кобальт и никель не маскируются. [24]
Раствор солянокислого гидроксиламина предварительно очищают от железа. К 25 мл 10 % - ного водного раствора гидроксиламина в делительной воронке прибавляют 0 5 мл 0 5 % - ного водного раствора о-фенантролина, 0 1 мл 2 5 М раствора перхлората лития или натрия и 5 мл нитробензола и взбалтывают 1 мин. [25]
Действие солянокислого гидроксиламина на бисульфитное соединение нюрозо - ( 3-нафтола ( I) приводит к образованию 2-нитрозо - 1-нафтол - 4-сульфокислоты ( 1Ц иде аммонийной соли. [26]
Прибавление солянокислого гидроксиламина имеет целью воспрепятствовать окислению аммиачного раствора соли марганца в присутствии хлористого аммония. Интересно отметить, что гидроксиламин, являясь восстановителем для соединений марганца высшей валентности в аммиачном растворе, действует как окислитель на соли закиси железа в кислом растворе. [27]
Навеску солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, переносят в мерную колбу и доводят дистиллированной водой до метки. [28]
Раствор солянокислого гидроксиламина, нейтрализованного эквивалентным количеством карбоната натрия, добавляют медленно при перемешивании к горячему раствору дитиооксамида в метаноле. После кипячения в течение 30 мин на паровой бане раствор упаривают наполовину и охлаждают. Выделившееся кристаллическое вещество отфильтровывают и перекристаллизовывают из воды с применением активированного угля. [29]
Растворы солянокислого гидроксиламина и перхлората натрия очищают от железа. [30]