Cтраница 3
Особенно высокие требования предъявляют к чистоте глицерина, применяемого в пищевой, медицинской и косметической промышленности, а также в производстве взрывчатых веществ. Хлорорганические примеси, содержащиеся в эпи-хлоргидрине, гидролизуются значительно труднее: для их гидролиза необходимы либо более высокие температуры, либо большее время. При последующей очистке ( дистилляции и ректификации глицерина) удалить эти примеси полностью не удается. Поэтому гидролиз эпихлоргидрина проводят таким образом, чтобы все хлорорганические соединения полностью гидролизовались, даже если это несколько снизит выход продукта. Для этого в первую очередь используют чистый эпихлоргидрин, содержащий минимальное количество примесей. Процесс ведут столько времени, сколько необходимо для полного гидролиза всех хлороргани-ческих примесей, которые превращаются в соответствующие спирты. [31]
Первая и вторая стадия уже нами обсуждались. Образование р-метил-эпихлоргидрина протекает очень быстро при добавлении раствора щелочи к дихлоргидрину. Эпихлоргидрин следует быстро удалять из водной среды, в противном случае наступает гидролиз. На практике в качестве щелочи используют известковое молоко. При этом хлоргидрин медленно прибавляют к водной суспензии гашеной извести, отгоняя образовавшийся эпи-хлоргидрин при 60 под давлением 135 мм рт. ст. в виде азеотропной смеси с водой. Температура кипения азеотропной смеси при нормальном давлении равна 89 8; дистиллят содержит 26 6 % воды и 74 4 % эпихлоргидрина. Для проведения гидролиза эпихлоргидрина ( четвертая стадия) его перемешивают при 90 - 95 с избытком воды, добавляя в качестве катализатора небольшое количество серной кислоты. Реакция экзотермична и заканчивается полностью через 2 часа. [32]
Первая и вторая стадия уже нами обсуждались. Образование р-метил-эпихлоргидрина протекает очень быстро при добавлении раствора щелочи к дихлоргидрину. Эпихлоргидрин следует быстро удалять из водной среды, в противном случае наступает гидролиз. На практике в качестве щелочи используют известковое молоко. При этом хлоргидрин медленно прибавляют к водной суспензии гашеной извести, отгоняя образовавшийся эпи-хлоргидрин при 60 под давлением 135 мм рт. ст. в виде азеотропной смеси с водой. Температура кипения азеотропной смеси при нормальном давлении равна 89 8; дистиллят содержит 26 6 % воды и 74 4 % эпихлоргидрина. Для проведения гидролиза эпихлоргидрина ( четвертая стадия) его перемешивают при 90 - 95 с избытком воды, добавляя в качестве катализатора небольшое количество серной кислоты. Реакция экзотермична и заканчивается полностью через 2 часа. [33]