Cтраница 4
В колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой ( с вводом и выводом для инертного газа), растворяют 5 г перекристаллизованного из бензола акрил-амида в 500 мл дистиллированной воды, перегнанной в токе азота. К полученному раствору добавляют 25 мл 0 1 М водного раствора ( NH F SC b - GbbO и 25 мл 0 1 М раствора перекиси водорода. Через раствор в течение 5 мин пропускают азот для удаления кислорода. Спустя 30 мин полученный вязкий раствор вводят по каплям при быстром перемешивании к 4 л метанола, подкисленного соляной кислотой. Осадок, имеющий коричневый цвет, обусловленный присутствием гидроокиси трехвалентного железа, вновь растворяют в 50 мл воды. К раствору добавляют избыток аммиака для полного осаждения железа в виде гидроокиси, которую отфильтровывают. Полимер повторно высаживают в 500 мл метанола, осадок фильтруют и сушат при помощи водоструйного насоса, а затем в вакум-ном сушильном шкафу при 20 С. Полученный полиакриламид растворим в воде, но не плавится. [46]
Нитевидная коррозия - специфическая форма щелевой коррозии, распространяющаяся на поверхности металла под защитным покрытием в атмосферных условиях. Этот вид разрушения наблюдается на стали, сплавах магния и алюминия, на которых нанесены металлические ( олово, серебро, золото), а также фосфатные и лакокрасочные покрытия. Как правило, нитевидная коррозия не ведет. Нитевидная коррозия на стали проявляется в виде. Не более 2 мкм, которые оканчиваются активными точками роста, содержащими зелено-голубые продукты коррозии с двухвалентными ионами железа. Кислород, поступая к точкам роста, переводит продукты коррозии в гидроокись трехвалентного железа. [47]
Реакция проводилась при 40 - 44 С в течение 12 часов без растворителя в атмосфере инертного газа. Бромид и хлорид аллилжелезотрикарбонила получены нами обменной реакцией из иодида и соответствующих солей аммония при комнатной температуре. Замещенный в аллильном лиганде 2-бро-маллшшелезотрикарбонилбромид, получен с выходом 30 % из Fe2 ( GO) 9 и 2 3-дибромпропена - 1 в гексане при нагревании в течение 2 час. С в атмосфере инертного газа и выделен аналогично иодиду. В твердом состоянии все полученные вещества сравнительно устойчивы при комнатной температуре, на воздухе они постепенно окисляются, образуя гидроокись трехвалентного железа. В растворах разлагаются очень быстро. Растворимость в неполярных растворителях заметно уменьшается при переходе от иодида к хлориду. [48]
Осаждение проводят в стакане емкостью 250 мл, очень хорошо вымытом и не имеющем царапин, чтобы осадок не приставал к стенкам. Раствор, содержащий 200 мг бария, разбавляют до 190 мл и прибавляют на каждые JOO мг бария по 3 мл 0 5 М раствора комплексона ( в виде аммонийной соли), но ни в коем случае не менее 5 мл. В присутствии других катионов комплексона прибавляют соответственно больше. Доводят рН раствора до 10 - 11 и прибавляют 5 г персульфата аммония. После его растворения стакан устанавливают на плитку взгретую так слабо, чтобы температура раствора повысилась, в течение 30 мин. Если раствор остается прозрачным, то проверяют рН при помощи индикаторной бумаги, и если рН окажется выше 4 - 5, раствор охлаждают, прибавляют еще 3 г персульфата и опять нагревают. Обычно раствор окрашивается в желтый цвет от продуктов окисления, иногда появляются бурые хлопья, напоминающие гидроокись трехвалентного железа. Однако этот осадок изчезает при последующем прокаливании. По охлаждении остаток смачивают одной каплей серной кислоты и снова прокаливают. [49]