Cтраница 1
Гидроокись палладия, Pd ( OH) 2 или PdO - H20, образуется в результате гидролиза Pd ( N03) 2 горячей водой или при кипячении растворов солей палладия ( П) со щелочами. [1]
Гидроокись палладия представляет собой коричнево-красный порошок; она плохо растворяется в воде, растворяется в кислотах, может быть обезвожена нагреванием до PdO и обладает слабо выраженными окислительными свойствами. [2]
Из раствора, например гидролизом нитрата палладия ( П), получают гидроокись палладия Pd ( OH) 2 или гидратированную окись палладия, окрашенную в бурый цвет и растворяющуюся в кислотах. Содержание воды в ней колеблется; при нагревании постепенно происходит обезвоживание, причем цвет становится черным и теряется растворимость в кислотах. [3]
Раствор хлористого палладия настаивают на углекислом кальции или окиси магния, причем на них осаждается гидроокись палладия. Перед опытом эти препараты восстанавливают водородом так же, как осажденный на сульфате бария палладие-вый катализатор. [4]
Хранят в хорошо закрытой склянке. Восстановление гидроокиси палладия в палладий проводят непосредственно перед опытом. [5]
В результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. [6]
В результате прокаливания на воздухе сульфидов и гидроокисей рутения, родия и иридия образуются безводные окислы, которые, однако, не могут быть использованы в качестве весовой формы для определения этих элементов вследствие не вполне определенного их состава. Окись, образующаяся при прокаливании гидроокиси палладия на воздухе, также не имеет постоянного состава. Прокаливания сульфида палладия, если только количество его не очень мало, следует избегать, так как сера очень прочно удерживается осадком и полностью удалить ее не удается. [7]
При - пропускании водорода через катализатор требуется некоторое внимание. Многие окисные и гидроокисные катализаторы ( гидроокись палладия) не следует обрабатывать чистым водородом, так как наблюдается такое быстрое соединение с кислородом, что при вытеснении иоздуха из реакционного сосуда нужно считаться с возможностью воспламенения. [8]
При пропускании водорода через катализатор требуется некоторое внимание. Многие окисные и гидроокисные катализаторы ( гидроокись палладия) не следует обрабатывать чистым водородом, так как наблюдается такое быстрое соединение с кислородом, что при вытеснении воздуха из реакционного сосуда нужно считаться с возможностью воспламенения. Эти катализаторы должны поэтому восстанавливаться в подходящих жидкостях. [9]
Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно до 400 мл и осаждают палладий 1 % - ным раствором диметилглиоксима в 95 % - ном этиловом спирте. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2 3 г диметилглиоксима. Чтобы обеспечить необходимый для полного выделения палладия избыток реагента, на каждые 100 мг палладия следует ввести 25 мл раствора диметилглиоксима - После добавления осадителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 часа и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [10]
Раствор, полученный после растворения осадка гидроокисей палладия, родия и иридия, фильтруют, разбавляют приблизительно до. Для осаждения 1 г палладия требуется примерно 2 3 г диметилглиоксима. После добавления оса - дителя раствор оставляют при комнатной температуре в течение 1 ч и затем фильтруют. Полноту осаждения палладия проверяют, добавляя к фильтрату диметилглиоксим. Применяемый способ фильтрования зависит от того, в какой форме надлежит определить палладий. Осадок промывают сначала разбавленной ( 1: 99) соляной кислотой, а затем водой, температура которой не должна быть выше 85 С. Однократного осаждения достаточно для количественного отделения палладия от родия и иридия. Фильтрат и промывные воды сохраняют для отделения родия. [11]
Если палладия мало, можно прибавить железо ( III) и осадить гидроокись палладия вместе с гидроокисью железа. Вместе с палладием осаждаются родий и иридий. [12]
Если палладия мало, можно прибавить железо ( III) и осадить гидроокись палладия вместе с гидроокисью железа, Вместе с палладием осаждаются родий и иридий. [13]
Осадительным методам отделения малых количеств платины от остальных металлов платиновой группы уделялось мало внимания. В этом методе сначала отделяют осмий и рутений в виде летучих четырехокисей и оставшийся раствор кипятят в присутствии бромата при рН 8 для осаждения гидроокиси палладия, иридия и родия; платина ( 1У) остается в растворе. Осадок следует растворить и осаждение повторить один или несколько раз. Се ( IV) является подходящим носителем. [14]
Отделение палладия, родия и иридия от платины. Удобным способом отделения палладия, родия и иридия от платины является гидролитическое осаждение их в присутствии бромата. Гидроокиси палладия ( II), родия ( III) и иридия ( III) хотя и осаждаются также количественно, но медленнее оседают и труднее отфильтровываются, чем осадки, образующиеся в присутствии бромата. [15]