Гидрохлорид - семикарбазид
Cтраница 2
Из числа производных мочевины метилмочевина и ацетилме-тилмочевина также дают альдазиновую флуоресценцию после обработки гипохлоритом и другими реагентами; асимм - дифенил-мочевина, ж-толилмочевина, гидрохлорид семикарбазида, симм-ди - м-толилмочевина, фенилмочевина, аллилмочевина подобной реакции не дают. [16]
Помещают в пробирку 0 5 г винилового эфира и приливают 5 мл воды. Прибавляют 0 5 г гидрохлорида семикарбазида и спирт до полного растворения. После прибавления 0 4 г безводного ацетата натрия раствор нагревают 30 мин на водяной бане. Из хорошо охлажденного раствора выделяется семикарбазон. Его отделяют и идентифицируют по температуре плавления или же по результатам элементарного анализа. [17]
 |
Кривая хронокондуктометри-ческого титрования ( точечная запись раствором NaOH смеси п-нитрофено-ла с гидрохлоридами семикарбазида и триметиламина. [18] |
Согласно табл. 3 возможен анализ смеси п-нитрофенола с гидрохлоридами семикарбазнда и триметиламина. При титровании сильными основаниями последовательно взаимодействуют гидрохлорид семикарбазида, га-нитрофенол и гидрохлорид триметиламина. Поэтому в первую очередь взаимодействует соль. Сумма р / Са га-нитрофенола и рКъ триметиламина равна 11 35, что позволяет проводить дифференцированное титрование кислоты и соли в указанной последовательности. При титровании очень разбавленных растворов затруднено количественное вытеснение триметиламина. [19]
Растворимые в воде карбонильные соединения. Растворяют 1 г исследуемого карбонильного соединения, 1 г гидрохлорида семикарбазида и 1 5 г ацетата натрия приблизительно в 10 мл воды. После сильного встряхивания смесь нагревают на водяной бане и затем охлаждают льдом. Кристаллизацию семикарбазона вызывают трением стеклянной палочки о стенки сосуда или добавлением нескольких капель метилового спирта. Далее семикарбазон отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из метилового спирта или 25 - 50 % - ного этилового спирта. [20]
Растворимые в воде карбонильные соединения. Растворяют 1 г исследуемого карбонильного соединения, 1 г гидрохлорида семикарбазида и 1 5 г ацетата натрия приблизительно в 10 мл воды. После сильного встряхивания смесь нагревают на водяной бане и затем охлаждают льдом. Кристаллизацию семикарбазона вызывают трением стеклянной палочки о стенки сосуда или добавлением нескольких капель метило вого спирта. Далее семикарбазон отфильтровывают, промывают водой. [21]
Так, скорость реакции фенола ( рКа 9 9) с формальдегидом ( см. разд. Поэтому для превращения карбонильных соединений в семикар-базоны наилучщим реагентом является гидрохлорид семикарбазида в присутствии ацетата натрия, в то время как сам гидрохлорид дает слишком кислую реакцию. В случае гораздо менее основного 2 4-динитрофенилгидразина уксусная кислота ( р / Са4 76) оказывает лишь слабое каталитическое действие; здесь эффективными катализаторами являются минеральные кислоты. [22]
Нерастворимые в воде карбонильные соединения. Растворяют 1 г исследуемого карбонильного соединения в 10 мл этилового спирта и медленно приливают воду до появления мути. Муть устраняют, добавляя небольшое количество этилового спирта, прибавляют 1 г гидрохлорида семикарбазида. [23]
Получающиеся альдегиды и кетоны могут быть обнаружены обычными реакциями на карбонильные группы. Гидролиз протекает настолько легко, что для разложения виниловых эфиров достаточна кислотность водных растворов гидрохлоридов гидроксиламина и семикарбазида. Например, виниловые эфиры можно титровать гидрохлоридом гидроксиламина, подобно альдегидам и кетонам, или превращать их в семикарбазоны нагреванием с гидрохлоридом семикарбазида. [24]
Получающиеся альдегиды и кетоны могут быть обнаружены обычными реакциями на карбонильные группы. Гидролиз протекает настолько легко, что для разложения виниловых эфиров достаточна кислотность водных растворов гидрохлоридов гидроксиламина и семикарб-азида. Например, виниловые эфиры можно титровать гидрохлоридом гидроксиламина, подобно альдегидам и кетонам, или превращать их в семикарбазоны нагреванием с гидрохлоридом семикарбазида. [25]
Страницы: 1 2