Гиошон
Cтраница 1
Гиошон и Сиоуффи [21-24] так же первоначально воспользовались основным способом, рекомендованным Гиддингсом, но заменили уравнения, исходно сформулированные для газовой хроматографии, уравнениями, которые лучше подходят для описания значительно более медленных процессов в жидкостной хроматографии. [1]
Поммье и Гиошон [66] для определения карбонилов железа, хрома, молибдена и вольфрама применили колонку длиной 1 м, диаметром 2 мм, заполненную хромосорбом Р, содержащим 25 % сква-лана или 20 % апиезона L, газ-носитель - гелий, детектор - катарометр. Зависимость логарифма объема удерживания от обратной величины абсолютной температуры колонки линейна. Последовательность выхода карбонилов согласуется с последовательностью изменения давления их паров. На указанных колонках было достигнуто разделение всех Четырех карбонилов. [2]
Работы Зулайка и Гиошона [95, 96] посвящены анализу пластификаторов: оксалатов, сукцйнатов, адипинатов, - субератов, себацинатов, фталатов. В первой статье приведены удерживаемые объемы и индексы удерживания, во второй описана методика определения пластификаторов и пластических масс путем разделения продуктов их пиролиза. [3]
Работы Зулайка и Гиошона [95, 96] посвящены анализу пластификаторов: оксалатов, сукцинатов, адипинатов, субератов, себацинатов, фталатов. В первой статье приведены удерживаемые объемы и индексы удерживания, во второй описана методика определения пластификаторов и пластических масс путем разделения продуктов их пиролиза. [4]
Мерль д Обинье и Гиошон [66] сообщали о максимуме внутренней степени разделения 2 2 3 - и 2 3 4-триметилпен-тана для отношения r / F 0 3 для полых капиллярных колонок. [5]
Информация дополнена более новыми выводами, сделанными Гиошоном, что позволило выявить некоторые более новые и. [6]
Предлагаемая читателю книга написана выдающимися специалистами в области хроматографии - Жоржем Гиошоном и Клодом Гийеменом, внесшими большой вклад в развитие этой области знаний. [7]
Непосредственное определение карбонилов железа и никеля, кроме изложенной выше работы Поммье и Гиошона [66], описано в советской работе [73], в которой для анализа смеси пентакарбонила железа и тетракарбонила никеля использовали колонку длиной 2 м, диаметром 6 мм, заполненную измельченным молибденовым стеклом, содержащим 0 5 % силиконового масла ВКЖ-94. [9]
Представление потенциальных возможностях трехмерной тонкослойной хроматографии дают следующие сопоставительные данные ( которые в равной степени характеризовали бы и трехмерный вариант колоночной жидкостной хроматографии): для скорости около 3 см / с через слой частиц с размерами 5 мкм при толщине слоя в 10 см ( соответственно данным, подсчитанным Гиошоном с соавт [93]) числа разделений ( нагрузочная емкость, оцениваемая по количеству пиков) составляет около 50 в одномерной тонкослойной хроматографии ( под давлением), 1200 в двухмерной тонкослойной хроматографии или около 27000 в трехмерном варианте ( тонкослойной или колоночной жидкостной хроматографии) при давлении около 25 атм. При употреблении сорбента с размером частиц 15 мкм, соответствующими окажутся следующие цифры: 30, 400, 5300 и 0.8 атм. [10]
Элюирование в тонком слое обычно рассматривают как двухмерный процесс. Именно такому случаю соответствуют модели Беленького и Гиошона, рассмотренные в гл. Однако в отличие от условий, характерных для колоночной жидкостной хроматографии, в хроматографическом процессе, реализуемом в камере для ТСХ, очень важную роль играет газовая фаза. В главе, посвященной активности сорбента, уже было описано, насколько сухая поверхность адсорбента может быть занята сорбированными молекулами воды и, соответственно, дезактивирована. Аналогичным образом, помимо сорбционной способности к воде сухой слой сорбента обладает и способностью насыщаться ( перед началом элюирования) находящимися в газовой фазе молекулами растворителя, неизбежно присутствующими в окружающей пластинку атмосфере, более или менее насыщенной парами растворителя камеры. И, наконец, жидкость, поднимающаяся по слою за счет действия капиллярных сил, тоже может взаимодействовать с газовой фазой. Находящиеся в газовой атмосфере молекулы растворителя оказывают влияние на взаимодействие сорбента с растворителем, сорбента с водой, сорбента с водой и растворителем, воды с растворителем, растворителя с растворителем, не говоря уже о взаимодействиях, в которые вовлечено растворенное вещество. [11]
 |
Термическая десорбция примесей с использованием испарителя газового хроматографа. [12] |
Поскольку десорбция происходит не мгновенно, органические соединения поступают в аналитическую колонку очень широкими зонами, что значительно ухудшает качество разделения компонентов и даже может привести к потере на хроматограм-мах пиков некоторых веществ. Именно этим объясняется тот факт, что список органических соединений, обнаруженных Рей-моном и Гиошоном в воздухе Парижа [1], начинается с толуола и октана: пики более легких углеводородов с температурами кипения ниже 100 С были сильно размыты и практически полностью слились с фоновым сигналом. Избежать отрицательных эффектов, сопровождающих термодесорбцию, позволяет промежуточное концентрирование элюируемых потоком газа веществ в охлаждаемой форколонке или в начальном участке хроматографической колонки. [13]
Кроме того, если рассматривать взаимодействие с молекулами растворителя, ситуация оказывается еше даже более сложной, поскольку приходится учитывать взаимодействия газовой фазы со слоем в обычной камере. До 1975 г. объем информации о механизмах размывания зоны и зависимости размывания от эффективности слоя был весьма незначительным, но позднее в целом ряде научных статей ( в частности, статей Гиошона с соавт. Однако по каждому из вопросов еще не сделано окончательных выводов и еше достаточно скудно количество опубликованных экспериментальных данных, подтверждающих высказанные теоретические предпосылки. Несмотря на то, что тонкослойная хроматография представляет собой простейший из хроматографических методов, теория размывания зоны оказывается наиболее сложной и меньше всего разработана. [14]
I) когда приступают ко второму элюированию. Таким образом, при втором элюировании оказывается уничтоженной некоторая часть разрешающей способности, достигнутой в ходе первого элюирования. Гиошоном [92] были подсчитаны значения: ( SN) для некоторых типичных хроматографическнх условий. [15]
Страницы: 1 2