Cтраница 2
На мелкозернистых слоях разделение замедляется, из-за чего приходится уменьшать путь разделения. Однако Гиошон показал, что при пользовании обычным вариантом ТСХ ( с потоком под действием капиллярных сил) оптимальной разрешающей способности не удается достичь на коротких пластинках с мелкозернистых сорбентом и приходится пользоваться относительно длинными пластинками с однородным слоем более крупных частиц. В табл. 16 кратко перечислены некоторые типичные особенности двух поколений пластинок для тонкослойной хроматографии. [16]
Малая площадь поверхности и плохая смачиваемость тефлона не позволяют наносить на него относительно большие количества неподвижной фазы с целью повышения эффективности таких колонок. Они наносила раствор неподвижной фазы типа Кель Ф в трихлорэтилене на различные твердые фторированные полимеры, медленно испаряя растворитель через обратный холодильник. При этом получается монофазная насадка, так как неподвижная фаза растворяется в массе полимера с образованием сухого сыпучего порошка. Приготовленная таким образом колонка обладает большей селективностью по отношению к фтористым соединениям, чем колонки с тефлоновой насадкой, полученной обычным способом. Значительно повысить эффективность подобных колонок удалось Ландо и Гиошону [81], которые заполняли ее тефлоном под вакуумом в горизонтальном положении, используя вибратор. Применяя колонку с маслом Кель Ф 10 или Кель Ф 200 на хромосорбе Т ( политетрафторэтилен с удельной поверхностью 7 - 8 м2 / г), Джувет и Фишер [76] разделили смеси C1F3, WF6 и MoF6 при 35 С и 75 С, NbF5 и T aF5 при 185 С, а также хроматографировали SbF5 при 125 - 180 С и AsF3 при J5 C. [17]