Cтраница 1
Образовавшийся гипобромит-ион восстанавливают фенолом, определяют избыток окислителя и по его потреблению рассчитывают содержание бромид-иона в пробе. Через 5 мин после введения окислителя на каждые 25 мл смеси добавляют 6 мл 2 N NaOH, доводя концентрацию щелочи до значения 0 25 / V, и 8 мл 0 5 % - ного раствора фенола, а затем энергично встряхивают 7 - 10 сек. Количество непрореагировавшего окислителя определяют, добавляя к смеси 25мл 0 1 N раствора арсенита натрия, а через 5 мин. TV CH3COOH до начала выделения С02, а затем титруют 0 05 / V раствором J2 по крахмалу. Присутствие хлоридов при молярном отношении С1 -: Вг - до 50: 1 не мешает анализу. Примеси хлоратов также не влияют на точность анализа, и поэтому применение свежеприготовленного раствора гипохлорита натрия не обязательно. Однако метод не столь универсален, как предыдущий, и не пригоден для определения следовых количеств бромид-ионов. [1]
При наличии гипобромит-ионов в анализируемой смеси они должны быть сначала определены или же связаны фенолом. [2]
Селективное определение гипобромит-иона в смеси с бромит - и бромат-ионами методом арсенитометрического титрования можно осуществить по бромтимоловому синему, хино-линовому желтому или эпсилон-синему, которые в щелочной среде ведут себя как обратимые редокс-индикаторы. [3]
Содержание только гипобромит-иона определяют титрованием другой аликвотной пробы 0 1 TV раствором Na3AsO3 до исчезновения желтой окраски иона ВгО -, затем добавляют 25 мл боратного буферного раствора с рН 8 3 и 0 5 мл 0 05 % - ного раствора бромтимолового синего и дотитровывают до перехода окраски из желто-зеленой в сине-зеленую. В оттитрованной пробе определяют бромит. Для этого к ней очень быстро добавляют 5 мл 20 % - ного раствора KJ и выделившийся иод титруют 0 1 N раствором Na3AsO3 по крахмалу. [4]
Специально для определения гипобромит-ионов был разработан единственный метод [ 438J, основанный на окислении ими ферроцианида калия в среде NaHC03 при рН 8 0 - 8 5 до ферри-цианида, который фотометрируют с фиолетовым светофильтром с максимумом пропускания 420 - 450 нм. Более разбавленные растворы так или иначе приходится переводить в низшие степени окисления, а затем анализировать одним из приведенных выше методов. [5]
До сих пор были рассмотрены реакции гипобромит-ионов. [6]
Предложен [42] непрямой метод определения гипохлорит - и гипобромит-ионов с использованием Т1 и аскорбиновой кислоты. К раствору гипохлорита или гипобромита прибавляют в избытке раствор T12S04, затем большое количество соляной кислоты и титруют Т1Ш стандартным раствором аскорбиновой кислоты в присутствии вариаминового синего. [7]
Предложен [42] непрямой метод определения гипохлорит - и гипобромит-ионов с использованием Т11 и аскорбиновой кислоты. К раствору гипохлорита или гипобромита прибавляют в избытке раствор T12S04, затем большое количество соляной кислоты и титруют Т1Ш стандартным раствором аскорбиновой кислоты в присутствии вариаминового синего. [8]
Аналогичным образом гипохлорит-ион СЮ - может окислить бром до гипобромит-иона, а гипобромит-ион может окислить иод до гипо-иодит-иона. Однако такая закономерность не соблюдается в случае более высоких степеней окисления брома: НВгО2, НВгО3 и НВгО4 значительно менее устойчивы, чем аналогичные соединения хлора и иода. [9]
Аналогичным образом гипохлорит-ион СЮ - может окислить бром до гипобромит-иона, а гипобромит-ион может окислить иод до гипоиодит-иона. Однако такая закономерность не соблюдается в случае более высоких степеней окисления брома: НВг02, НВг03 и НВг04 значительно менее устойчивы, чем аналогичные соединения хлора и иода. [10]
Метод определения брома основан на реакции фенолового красного с гипобромит-ионом в щелочной среде. При этом происходит образование индикатора типа бромфенолового синего. В указанном диапазоне рН непрореагировавший феноловый красный находится в желтой форме. Максимальное светопоглощение соответствует 580 ни. [11]
Преимущественный интерес к арсепитному методу объясняется возможностью его применения для определения гипобромит-ионов в щелочных растворах, содержащих другие оксикислоты брома. [12]
Аналогичным образом гипохлорит-ион СЮ - может окислить бром до гипобромит-иона, а гипобромит-ион может окислить иод до гипо-иодит-иона. Однако такая закономерность не соблюдается в случае более высоких степеней окисления брома: НВгО2, НВгО3 и НВгО4 значительно менее устойчивы, чем аналогичные соединения хлора и иода. [13]
Аналогичным образом гипохлорит-ион СЮ - может окислить бром до гипобромит-иона, а гипобромит-ион может окислить иод до гипоиодит-иона. Однако такая закономерность не соблюдается в случае более высоких степеней окисления брома: НВг02, НВг03 и НВг04 значительно менее устойчивы, чем аналогичные соединения хлора и иода. [14]
Можно ли с помощью свободного хлора окислить бромид-ионы до свободного брома; до гипобромит-ионов; до бромат-ионов. [15]