Глиоксаль-бис
Cтраница 2
Из других металлохромных реактивов, имеющих значение для фотометрического анализа, можно назвать следующие: глиоксаль-бис ( 2 - 0 ксианил) - один из лучших реактивов для определения кальция ( см. стр. ПАН), применяемый для определения цинка, никеля, свинца, редкоземельных и многих других элементов; используются также бидентатные ме-таллохромные реактивы, например пирокатехиновый фиолетовый. Такой реактив не может занять все места в координационной сфере металла. Поэтому многозарядные ионы высоковалентных металлов нередко образуют с этим реактивом сложные соединения, нерастворимые в воде и в органических растворителях. [16]
Кроме того, в фотометрических методах определения кадмия применяют 8-оксихинолин [53], ксиленоловый оранжевый [54] и глиоксаль-бис - ( 2-окси-анил) [55], широко используемый для определения кальция. [17]
Согласно литературным данным, наибольший интерес представляют: кислотный хром темно-синий, кальцион, гидрон П, глиоксаль-бис - ( 2-оксианил) и флуорексон. Перечисленные индикаторы позволяют определять кальций без отделения магния. Растворы этих индикаторов устойчивы, за исключением глиоксаль-бис - - ( 2-оксианила), спиртовой раствор которого следует сохранять в темноте. [18]
Реэкстракт помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бис - ( 2-оксианила) и 1 мл 20 % - ного раствора NaOH. [19]
Реэкстракт помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бис - ( 2-оксианила) и I мл 20 % - ного раствора NaOH. [20]
После разделения слоев кальций реэкстрагируют соляной кислотой и определяют его содержание в реэкстракте трилоно-метрическим микротитрованием или фотометрически с реагентом глиоксаль-бис - ( 2-оксанил) в щелочной среде. [21]
При фотометрическом способе определения реэкстракт помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают из микробюретки 25 мл раствора глиоксаль-бис - ( 2-гидроксил-анил) и 1 мл щелочи. [22]
При разработке методики определения кальция в особо чистой воде использовали предложенные на кальций чувствительные реактивы кальцион ИРЕА [3] и глиоксаль-бис - ( 2-ок сианил) [4], обладающие одинаковой чувствительностью - 0 5 мкг Са в 5 мл. [23]
Различные металлоиндикаторы, применяемые при комплек-сонометрическом титровании кальция и магния ( мурексид, хром темно-синий, хромоген черный ЕТ-00, метилтимоловый синий, тимолфталексон, глиоксаль-бис - ( 2-оксианил, флуорексон и др.), характеризуются различной четкостью перехода окраски в эквивалентной точке титрования, поэтому результаты определения с использованием этих индикаторов отличаются различной точностью. [24]
Большого внимания заслуживает предложенный недавно реагент азо-азокси БН для селективной экстракции кальция че-тыреххлористым углеродом в присутствии трибутилфосфата3 [263], после чего кальций можно определить фотометрическим методом с применением глиоксаль-бис - ( 2-гидрокси-анил) [264, 265] или ми кротитрованием. [25]
При фотометрическом определении ( менее 40 мкг Са) реэкстракт помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, нейтрализуют 20 % - ным раствором едкого натра, предварительно очищенного на окисленном угле [8] до нейтральной реакции ( по универсальной индикаторной бумаге), приливают 25 мл 0 05 % - ного спиртового раствора глиоксаль-бис - ( 2-оксианила), 1 мл едкого натра ( если нужно раствор до метки доводят водой), перемешивают и фотометрируют на фотоколориметре ФЭК-М в кювете с толщиной слоя 50 мм с зеленым светофильтром, по сравнению с контрольным раствором. [26]
Растворяют 0 1 г глиоксаль-бис - ( 2-оксианила) в 97 мл метилового спирта. [27]
 |
Спектры поглощения мурек-сида. [28] |
По-видимому, ион металла участвует в образовании пятичленного хе-латного кольца, координируясь с обоими атомами серы соединения CV. Исследование комплексо-образующих свойств соединения CVI - глиоксаль-бис - ( 2-оксиани-ла) - показало [ 57 ( 140) ], что в данном случае ион металла координируется с атомами кислорода депротонированных оксигрупп и с обоими атомами азота, образуя три конденсированных пятичлен-ных хелатных цикла. [29]
Согласно литературным данным, наибольший интерес представляют: кислотный хром темно-синий, кальцион, гидрон П, глиоксаль-бис - ( 2-оксианил) и флуорексон. Перечисленные индикаторы позволяют определять кальций без отделения магния. Растворы этих индикаторов устойчивы, за исключением глиоксаль-бис - - ( 2-оксианила), спиртовой раствор которого следует сохранять в темноте. [30]
Страницы: 1 2 3