Cтраница 3
Позднее в аналогичных условиях при помощи конденсационной смолы, содержавшей группировки селективного по отношению к золоту глиоксаль-бис - ( 2-меркаптоанила), проводили количественное и специфичное удаление золота ( о селективных свойствах хелоновых смол по отношению к золоту ср. [31]
Готовили концентрированные растворы солей и гидроокисей щелочных металлов и аммония, которые очищали от примесей многократным пропусканием через большую колонку с ОУ, как описано ниже. Содержание кальция обычно определяли прямым комплексонометрическим микрометодом с индикатором глиоксаль-бис - ( 2-оксианилом) [5]; Си и РЬ - обратным титрованием с индикатором метилтимоловым синим. [32]
Раствор переливают в колориметрическую пробирку емкостью 20 - 25 мл. Окраску полученного раствора сравнивают с окраской эталона, содержащего 1 мкг кальция. Сравнение окрасок проводят в проходящем свете по оси пробирок. Если розовая окраска испытуемого раствора менее интенсивна, чем окраска эталона раствора, то это означает, что в исследуемой в. Можно заканчивать определение также при помощи глиоксаль-бис - ( 2-оксианила), но, как показали опыты, визуально лучше сравнивать окраски с кальционом. [33]
Навеску 0 5 - 2 г окиси железа растворяют в 10 - 20 мл соляной кислоты, добавляют 1 - 2 мл азотной кислоты и кипятят в течение 5 минут, охлаждают, переносят в делительную воронку, добавляют 20 мл трибутилфосфата и встряхивают в течение 1 минуты. При навеске более I г экстракцию проводят дважды с 20 и 10 мл трибутилфосфата. После расслаивания водный слой переносят в кварцевую чашку и выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 мл воды и в полученном растворе определяют кальций. Параллельно ставят холостой опыт. Если содержание кальция менее 40 мкг, то раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 25 мл 0 05 % - ного раствора глиоксаль-бис - ( 2-оксианила) и I мл 20 / 5-ного раствора едкого натра, доводят до метки водой, перемешивают и через 10 минут фотсыетрируют на ФЭК-Н со светофильтром 5 ( jl 537 нм), сравнивают с холостой пробой. [34]