Cтраница 2
Непредельные производные целлюлозы, содержащие двойные связи между углеродными атомами элементарного звена, которые, строго говоря, следует рассматривать как смешанные полисахариды, содержащие элементарные звенья глюкаля или глюкозеена, можно получить различными методами. [16]
Из других моносахаридов получаются аналогичные алкеновые производные, называемые глюкалями. Двойная связь глюкалей гладко вступает в реакции присоединения. [17]
Первый представитель этого класса веществ образуется кз глюкаля действием разоавленных кислот при комнатной температуре. При этом существенно важно применять чистый глюкаль, как это было описано выше. [18]
Синтез три - О-ацетил-в - глюкаля следует проводить без перерывов. Только растворы ацетобромглюкозы и три - О-ацстил-в - глюкаля после отделения цинка, меди и соли можно хранить при - 15 в течение 12 час. Такое хранение этих растворов на выход не влияет. [19]
При омылении его кристаллического ацетата раствором аммиака в абсолютном метиловом спирте удалось наконец получить и сам глюкаль в кристаллическом виде; чистое вещество ведет себя как ненасыщенное производное фурана, а не как моносахарид или альдегид. [20]
Сначала получают бронирующий реактив ( раствор бромистого ацетила в уксусной кислоте) прибавлением по каплям при охлаждении льдом и перемешивании 36 г ( около 12 мл) брома ( вытяжной шкаф. К полученному раствору, профильтрованному через стеклянную вату, постепенно при охлаждении льдом и механическом перемешивании вносят 120 г пента - О-ацетата - fl - D-глюкозы, перемешивают в течение 2 ч, добавляют 150 мл ледяной уксусной кислоты и непосредственно используют для получения 3 4 6-три - О-ацетил - 1) - глюкаля. [21]
Сначала получают бронирующий реактив ( раствор бромистого ацетила в уксусной кислоте) прибавлением по каплям при охлаждении льдом и перемешивании 36 г ( около 12 мл) брома ( вытяжной шкаф. К полученному раствору, профильтрованному через стеклянную вату, постепенно при охлаждении льдом и механическом перемешивании вносят 120 г пента - О-ацетата - ( 3 - D-глюкозы, перемешивают в течение 2 ч, добавляют 150 мл ледяной уксусной кислоты и непосредственно используют для получения 3 4 6-три - О-ацетил - 1) - глюкаля. [22]
Хроматограмму опрыскивают 1 % - ным раствором п-ди-метиламинобензальдегида в смеси ( 4: 1) EtOH конц. Прогревают при 90 С в течение 30 с. Дезоксипентозы, дезоксипентозиды, D-рибаль дают синевато - или пурпурно-серые пятна; дезокси-гексозы, дезоксигексозиды, глюкаль, галакталь-розовато-серые. Спустя 2 мин ксилоза и арабиноза дают серые пятна; ацетилглюкозамин - фиолетовые. Диметиламинобензальдегид может быть заменен нингидрином с получением более глубокой синей окраски. [23]
Растворение происходит очень Выстро. Раствор оставляют на ночь при ко. Прозрачный, как стекло, вязкий остаток не должен содержать азота. При потираний стеклянной палочкой скоро начинается кристаллизация, особенно если была внесена затравка. Если операции производились хорошо и тщательно следили за устранением влажности, то в конце концов закристал-лнзовывается все. На воздухе кристаллический глюкаль быстро поглощает воду и расплывается. Также расплывается оа в большинстве растворителей, особенно если эти последние содержат воду. Перекристаллизовывать его лучше всего из этилового эфира хлеруксусной кислоты, хотя и в этом случае часты неудачи. Впрочем и сырой продукт уже достаточно чист. [24]