Cтраница 1
Безводная глюкоза образует мелкие белые призмочки, собирающиеся в комочки, или белую кристаллическую муку; запаха не имеет; обладает сладким вкусом. [1]
Безводная глюкоза ( - форма) плавится при 146 С. [2]
Реактив безводной глюкозы содержит 99 45 % сахара. [3]
Смесь 10 г тонко измельченной безводной глюкозы, 20 г свежеплавленного хлористого цинка, 60 мл бензаль дегида и 7 7 мл ледяной уксусной кислоты встряхивают при 26 в течение 17 час. [4]
Охлажденный раствор 36 г безводной глюкозы в 180 слР аосолютного пиридина смешивают с 58 г трифенилхлорметаиа и оставляют на 1 - 2 дня при комнатной температуре. При этом выделяется 5 г соединения, которое по анализу представляет собой продукт присоединения I мол. К отсосанному от этого вещества фильтрату прибавляют при 0, по каплям, воду до только что начинающегося помутнения, охлаждают льдом в течение получаса и затем тонкой струей при перемешивании выливают в I3 / л ледяной воды. Вьщеляющийся при этом желтоватый сироп многократно размешивают с водой, отделяют от нее и растворяют в 200 с / 3 метанола. [5]
Охлажденный расгвор 20 г безводной глюкозы в 120 CMS абсолютного пиридина смешивают с 32 2 г трифенил-хлорметана и оставляют на I день при комнатной температуре. При употреблении тщательно высушенных материалов выделения хлористоводородной соли не происходит. Во всяком случае по прошествии указанного времени к реакционной смеси прибавляют 60 см3 уксусного ангидрида, не обращая внимания на возможное образование осадка. Образующийся рыхлый осадок отсасывают, промывают водой и отжимают на глиняной тарелке. Аморфный сырой продукт сушат на воздухе и перекристаллизо-вывают из обыкновенного спирта, содержащего 1 % петролейного эфира, кипящего при той же температуре. [6]
Смешивают в ступке 9 г тонкоизмельченной безводной глюкозы с 5 г безводного уксуснокислого натрия ( примечание), смесь переносят в круглодонную колбу, добавляют 45 г чистого уксусного ангидрида и нагревают на водяной бане 2 5 часа, после чего при помешивании жидкость выливают тонкой струей в 300 мл воды со льдом. [7]
В фарфоровой ступке растирают 5 г безводной глюкозы и 2 5 г безводного ацетата натрия. Эту смесь загружают в круглодонную & олбу, туда же приливают 30 мл уксусного ангидрида. Щосле окончания реакции ( смесь должна быть прозрачной) содер-жимос колбы выливают в стакан с 200 мл воды со льдом. Выпавший осадок пентаацетилглюкозы растирают в стакане стеклянной палочкой под водой, избыток уксусного ангидрида при этом гид - олизуется. Через I ч продукт реакции отфильтровывают на воронке Бюхнера, хорошо отжимают, промывают водой и сырой перекристаллизовывают из 50 мл этилового спирта. [8]
Охлажденный раствор, содержащий 20 г безводной глюкозы в 120 мл абсолютного пиридина, смешивают с 32 2 г трифенилхлорметана и выдерживают в течение дня при комнатной температуре. Прибавляют 60 мл уксусного ангидрида, через 12 ч отсасывают от выпавшего осадка, фильтрат осторожно при сильном перемешивании выливают в 1 5 л ледяной воды. Осадок отсасывают, отжимают и сушат на воздухе. Сырой продукт перекристаллизовы-вают из спирта, содержащего 1 % петролейного эфира. [9]
В трехлитровой колбе смешивают 200 г безводной глюкозы, 100 г мелко растертого безводного уксуснокислого натрия и 1000 г уксусного ангидрида. Смесь напревают на водяной бане непрерывно перемешивают до полного растворения. Для окончания реакции нагревание продолжают еще 2 часа, носле чего смесь выливают тонкой струей при энергичном перемешивании в 4 л ледяной воды. Пентаацетил-глюкоза выделяется при этом в виде кристаллической массы, которую через несколько часов отфильтровывают. Продукт растирают в ступке с водой для полного разложения избытка уксусного ангидрида, затем снова отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из 1 л горячего 86 % - ного спирта. [10]
В трехлитровой колбе смешивают 200 г безводной глюкозы, 100 г мелко растертого безводного уксуснокислого атрия и 1000 г уксусного ангидрида. Смесь нагревают а водяной бане непрерывно перемешивают до полного растворения. Для окончания реакции нагревание продолжают еще 2 часа, после чего смесь выливают тонкой струей при энергичном перемешивании в 4 л ледяной воды. Пентаацетил-глгюкоза выделяется три этом в виде кристаллической массы, которую че-рез несколько часов отфильтровывают. Продукт растирают в ступке с водой для ттлного разложения избытка уксусного ангидрида, затем снова отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из 1 л горячего 86 % - ного спирта. [11]
В трехлитровой колбе смешивают 200 г безводной глюкозы, 100 г мелко растертого безводного уксуснокислого матряя и 1000 г уксусного ангидрида. Смесь напревают на водяной бане непрерывно перемешивают до полного растворения. Для окончания реакции нагревание продолжают еще 2 часа, после чего смесь выливают тонкой струей при энергичном перемешивании в 4 л ледяной воды. Пентаацетил-глюкоза выделяется при этом в виде кристаллической массы, которую через несколько часов отфильтровывают. Продукт растирают в ступке с водой для полного разложения избытка уксусного ангидрида, затем снова отфильтровывают и очищают перекристаллизацией из 1 я горячего о-ного спирта. [12]
Охлажденный раствор, содержащий 20 г безводной глюкозы в 120 мл абсолютного пиридина, смешивают с 32 2 г трифенилхлор-метана и выдерживают в течение дня при комнатной температуре. Прибавляют 60 мл уксусного ангидрида, через 12 час отсасывают от выпавшего осадка, фильтрат осторожно при сильном перемешивании выливают в 1 5 л ледяной воды. Осадок отсасывают, отжимают и сушат на воздухе. Сырой продукт перекристаллизовывают из спирта, содержащего 1 % петролейного эфира. [13]
Охлажденный раствор, содержащий 20 г безводной глюкозы в 120 мл абсолютного пиридина, смешивают с 32 2 г трифенилхлорметана и выдерживают в течение дня при комнатной температуре. Прибавляют 60 мл уксусного ангидрида, через 12 ч отсасывают от выпавшего осадка, фильтрат осторожно при сильном перемешивании выливают в 1 5 л ледяной воды. Осадок отсасывают, отжимают и сушат на воздухе. Сырой продукт перекристаллизовы-вают из спирта, содержащего 1 % петролейного эфира. [14]
Стандартные растворы глюкозы [ 1 т безводной глюкозы, перекристаллизованной из спирта, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл и добавляют дистиллированной воды до метки при 20 С. Полученный раствор перемешивают и от него отбирают 10 мл в мерную колбу вместимостью 100 мл и доливают дистиллированную воду до метки. Получают рабочий раствор, из которого готовят стандартные растворы концентрацией 10, 30 и 60 мкг в 1 мл раствора. Для этого берут три колбы вместимостью по 100 мл, в одну колбу наливают 1 мл, в другую 3 и в третью 6 мл рабочего раствора. К содержимому колб приливают раствор бензойной кислоты ( 2 7 г бензойной кислоты в 1 л дистиллированной воды) до метки при 20 С. Получают три стандартных раствора глюкозы необходимой концентрации. Такие растворы могут храниться в холодильнике в течение 1 года. [15]