Cтраница 2
К раствору 5 г тозилата в 10 мл воды добавляют раст - вор, содержащий 1 5 г безводной кристаллической соды в 5 мл воды. Смесь досуха упаривают под вакуумом, остаток экстрагируют горячим этилацетатом, контролируя полноту экстракции при помощи фелинговой жидкости. При охлаждении раствора выпадают кристаллы карбоната 6-амино - 6-дезокси - 1 2 - О-изопропилиден - 1) - глюкофуранозы. [16]
В бутыли емкостью 4 л, установленной на механической качалке ( или в широкогорлой круглодонной колбе емкостью 4 л, снабженной мешалкой), встряхивают 125 г тщательно измельченной безводной a - D-глкжопиранозы со смесью 2 5 л сухого ацетона ( примечание 2) и 100 мл концентрированной серной кислоты. По истечении 4 - 6 ч могут оставаться только следы нерастворившейся а-п-глюкопиранозы. Затем серную кислоту нейтрализуют примерно 250 г безводного карбоната натрия, раствор фильтруют через складчатый фильтр и избыток ацетона отгоняют в вакууме. Отгонку ведут из колбы емкостью 1 л, постепенно приливая дальнейшие порции фильтрата. Сухой остаток растворяют в 5 л холодной воды. Водный раствор делят на три части и каждую трижды извлекают 200 мл бензола. Объединенные бензольные вытяжки дважды промывают порциями по 50 мл воды; промывные воды объединяют с основным водным слоем. Водный слой шесть раз извлекают порциями по 100 мл хлороформа. Хлороформную вытяжку сушат безводным поташом, фильтруют через складчатый фильтр и отгоняют растворитель в вакууме из колбы емкостью 500 мл, получая 73 - 80 г неочищенной твердой 1 2 - 5 6-диизопропшшден-а - - глюкофуранозы. [17]