Cтраница 2
Хотя этот общий метод применялся в течение многих лет, Осборн и Дл рнс [501] еще в 1910 г. отметили, что выделение глютаминовой кислоты в виде гндрохлорида зависит от еще не полностью выясненных условий и что получающиеся результаты могут быть случайными и не имеют серьезного значения. [16]
Для построения градуировочного графика в делительные воронки емкостью 60 мл с меткой на 25 мл вносят по 1 мл 10 % - ного раствора тартрата аммония, 2 - 12 мкг марганца, 5 мл 20 % - ного раствора гндрохлорида гидроксиламина и разбавляют водой до 25 мл. Затем вводят 5 мл буферного раствора ( 10 г NH4C1 растворяют в воде, вводят 100 мл 25 % - ного раствора NH3, 1 2 г KCN и разбавляют водой до 200 мл) и 3 мл 0 1 % - ного этанольного раствора ПАН-2. После введения каждого компонента смесь хорошо перемешивают. Ровно через 45 с после введения ПАН-2 прибавляют 10 0 мл хлороформа и встряхивают 2 мин. Через 3 мин после расслоения фаз хлороформный экстракт центрифугируют 30 с в центрифужных пробирках емкостью 15 мл. [17]
Температура при этом повышается до 60 - 70 и IV переходит в раствор. Полученный гндрохлорид ( V) без выделения используется на следующей стадии. [18]
Раствор 0 1 моли - у - диметпл -, - дпэтиламинопропанола в 150 мл абсолютного эфира охлаждают до 0 и при перемешивании приливают раствор 0 12 моля хлористого тионила в 100 мл абсолютного эфира. По окончании удаляют охлаждающую баню п при комнатной температуре перемешивают 2 часа. К обра-зевавшемуся гндрохлориду при охлаждении добавляют 40 % раствора едкого натра до щелочной реакции. Выделившийся хлорид экстрагируют эфиром, высушивают сернокислым натрием, отгоняют растворитель и остаток перегоняют в вакууме при 90 / 20 мм. [19]
Гидролизуют 10 г сульфоиамида кипячением с обратным холодильником со 100 мл 25 % - ной соляной кислоты. После полного растворения сульфонамида смесь охлаждают, подщелачивают 20 % - ным раствором гидрокснда натрия и экстрагируют 3 раза эфиром порциями по 50 мл. Эфирный раствор высушивают, удаляют эфир, а оставшийся амин перегоняют. Некоторые амнны, имеющие очень низкую или очень высокую температуру кипения, часто более удобно превратить в гндрохлориды, пропуская сухой хлористый водород в сухой эфирный раствор. [20]