Cтраница 3
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 50 % - ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем erne 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 С. [31]
Навеску тонко измельченной пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 0 мл кислого 15 % - ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [32]
Тонко измельченную навеску пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и продолжают анализ, как описано на стр. [33]
Навеску пробы 0 5 г ( см. примечание) помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, добавляют 10 г пиросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают. Приливают 30 мл 50 % - ного раствора винной кислоты, нагревают раствор, чтобы растворить растворимые соли, разбавляют водой приблизительно до 150 мл и охлаждают. Вводят раствор аммиака до нейтральной среды по лакмусовой бумаге, затем erne 2 мл раствора аммиака и подогревают приблизительно до 60 С. [34]
Навеску тонко измельченной пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 0 мл кислого 15 % - ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [35]
Тонко измельченную навеску пробы 0 15 г помещают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5 0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава ( см. примечания 1 и 2) и продолжают анализ, как описано на стр. [36]
Для определения поправки переносят фильтровальную бумагу, равную по количеству использованной для определения кремнезема, в чистый взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают над горелкой Мекера. Оставляют тигель до охлаждения и затем взвешивают полученный остаток. Это дает вес золы фильтра. Наконец, прокаливают над горелкой Мекера, охлаждают и взвешивают. После прокаливания обычно происходит небольшое увеличение веса, соответствующее арифметической сумме маленькой потери от улетучивания кремнезема из золы фильтра в сочетании с прибавкой веса за счет нелетучего остатка плавиковой кислоты. Общее увеличение веса необходимо добавить к ранее полученному значению для кремнезема. [37]
В этом случае сплавляют 1 г анализируемого вещества или остаток, не растворяющийся в - кислотах, с шестикратным количеством безводного карбоната натрия в никелевом тнгле емкостью 30 мл пламени горелки Мекера. Содержимое тнгля защищают от продуктов сгорания светильного газа, держа тигель закрытым и плотно поместив его в отверстие асбестового картона так, чтобы последний находился несколько иже верхнего края тигля. После сплавления тигель охлаждают и переносят его в 40 - 60 мл воды. Кипятят до размельчения плава, после чего фильтруют. Нерастворимый остаток выбрасывают или применяют для испытания а катионы. [38]
Помещают 0 15 г ( см. примечание 2) высокочистого циркония или тантала в коническую колбу емкостью 109 мл, добавляют 4 2 г гидросульфата калия, нагревают колбу над горелкой Мекера до полного растворения металла и охлаждают раствор. [39]
В этом случае сшгавляют 1 г анализируемого вещества или остаток, не растворяющийся в - кислотах, с шестикратным количеством безводного карбоната натрия в никелевом тнгле емкостью 30 мл в пламени горелки Мекера. Содержимое тнгля защищают от продуктов сгорания светильного газа, держа тигель закрытым и плотно поместив его в отверстие асбестового картона так, чтобы последний находился несколько ниже верхнего края титля. После сплавления тигель охлаждают и перекосят его в 40 - 60 мл воды. Кипятят до размельчения плава, после чего фильтруют. Нерастворимый остаток выбрасывают или применяют для испытания а катионы. [40]
Навеску пробы помещают в коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 2 0 г гидросульфата калия, 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают медленно на горелке Мекера до образования плава, затем охлаждают плав. Приливают 20 мл азотной кислоты ( 1: 1), медленно нагревают до растворения застывшей массы, охлаждают, переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки водой. [41]
Навеску пробы ( при содержании циркония 0 002 - 0 1 % и гафния - 0 004 - 0 2 % берут навеску 0 1 г, при содержании циркония 0 1 - 0 2 % и гафния - 0 2 - 0 4 % навеска образца будет 0 05 г) помещают в коническую колбу емкостью 100 мл с патрубком В24, добавляют 2 0 г гидросульфата калия и 5 капель концентрированной серной кислоты ( около 0 3 мл), нагревают на горелке Мекера до образования плава и охлаждают плав. Приливают 11 мл концентрированной азотной кислоты, 14 мл воды, медленно нагревают до растворения застывшей массы и охлаждают раствор; ниобиевая кислота осаждается на этой стадии анализа, но осадок не мешает. [42]
Верхний конец трубки обертывают полосой ткани шириной около 4 см. Во время определения эту ткань необходимо увлажнять водой. Пробу нагревают горелкой Мекера до полного удаления воды, конденсирующейся в охлаждаемой части пробирки. [43]
Берут точную навеску, около 0 5 г, тонкоизмельченного турмалина или другого борного минерала в маленький платиновый тигель, смешивают ее с 3 г безводной соды и сплавляют над пламенем горелки Бунзена в течение 30 мин. Переносят тигель на горелку Мекера и продолжают нагревание еще 30 мин. Дают плаву остыть, распределяя его по стенкам тигля обычным путем. [44]
Помимо обычных горелок Теклю, в аналитических лабораториях употребляют горелки также других конструкций, при помощи которых достигается более высокая температура. К таким горелкам относятся: горелка Мекера ( рис. 35) и паяльные горелки ( рис. 36), в которых благодаря особой системе подачи воздуха достигается более высокая температура пламени. На горелке Теклю температура нагрева достигает 700 С, на горелке Мекера - 800 С и на паяльной горелке - 900 С. [45]