Горло - реторта
Cтраница 3
Жидкость остается неподвижной, а дистиллят медленно собирается в горле реторты. Так как горло реторты из-за ее близости к электрической печи слегка нагрето, то даже вязкие дистилляты легко стекают в приемники фракций. [31]
Из этих опытов я узнал, что после того, как подставлен огонь и появились капли жидкости, не следует подставлять приемник прежде, чем выделится влага. Появившиеся затем в горле реторты жирные борозды и белый дым свидетельствуют о начале перегонки самого ледяного уксуса. [32]
В горло реторты помещают пучок железной проволоки, а затем присоединяют источник хлора. После вытеснения воздуха цз прибора сухим хлором горло реторты нагревают до 400 - 500е С в токе хлора. При этом железо раскаляется. Образующийся хлорид в впде возгона оседает на сгепке в широкой части реторты. Реторту охлаждают, хлор вытесняют двуокисью углерода, возгон быстро высыпают к плотно закрывающуюся сухую банку. [33]
Если дистилляция этого уксуса проводится при сильном холоде на открытом воздухе, то в сосуде, подобно бензойному цвету, образуются сверкающие кристаллы и заполняют все пространство сосуда, как тончайший снег. Однажды в конце такой дистилляции появились тончайшие пятигранники на горле реторты, лишь одной гранью прикрепленные к самому краю, приблизительно в пол пальца шириной, которые очень красиво обнаруживали все цвета спектра. [34]
 |
Вид сушильного шкафа спереди. [35] |
На выступающий конец горла реторты одевают еще широкую полосу асбеста, которая служит для предохранения передней части алюминиевого сублиматора от чрезмерного нагревания. Алюминиевый сублиматор ставят на эксикатор 6, служащий приемником, и горловину сублиматора присоединяют к реторте с помощью корковой пробки так, чтобы конец горла реторты был вровень с внутренней стороной пробки и стенкой сублиматора. Противоположная горловина сублиматора, закрывающаяся алюминиевой пробкой, служит для удобства присоединения сублиматора к реторте и для контроля над процессом сублимации. [36]
Хорошо высушенное чистое уксуснокислое серебро заливается в реторте примерно эквивалентным количеством йодистого пропиленила ( обычно берется небольшой избыток серебряной соли) и оба слоя перемешиваются стеклянной палочкой; через несколько минут начинается взаимодействие, и, если обоих веществ взято не слишком мало ( не менее 4 г каждого) и реторта наполнена примерно наполовину, происходит достаточное разогревание и почти все количество ацетопропиленила перегоняется. Впрочем, вместе переходит немного неразложившегося йодистого пропиленила, и чтобы этому помешать, лучше всего аппарат установить так, чтобы образующиеся во время реакции пары сгущались на стенках и горле реторты и стекали назад на слой соли. Чтобы получить затем все количество образовавшегося летучего продукта, погружают реторту как можно глубже в хлорцинковую или масляную баню и постепенно нагревают до 100 - 110 или 115 С. [37]
Нагревают в платиновой или свинцовой ( свинец не должен быть пропаян оловом) реторте 1 вес. HF улавливают водой в платиновом или свинцовом приемнике, охлажденном льдом. Горло реторты должно быть только немного погружено в воду приемника; еще лучше в широкогорлый приемник поставить платиновую чашку с водой, которая быстро растворяет фтористый водород. Во избежание образования трудно удаляемой из реторты спекшейся массы плавиковый шпат рекомендуется смешать предварительно с равной частью гипса и затем уже приливать серную кислоту. [38]
Если мы хотим получить азотную кислоту более высокой концентрации, то смешаем в реторте 56 г сухой тонкораспыленной калийной селитры KNO3 с 32 мл концентрированной серной кислоты и перегоним получившуюся кислоту в хорошо охлаждаемый сборник. Горло реторты опустим как можно глубже в сборник, который будем охлаждать в стакане с ледяной водой или в проточной водопроводной воде. Для этой цели поместим сборник в воронку и укрепим над ретортой шланг, в который подается холодная вода. [39]
Нагревают в платиновой или свинцовой ( свинец не должен быть пропаян оловом) реторте 1 вес. HF улавливают водой в платиновом. Горло реторты должно быть только немного погружено в воду приемника; еще лучше в широкогорлый приемник поставить платиновую чашку с водой, которая быстро растворяет фтористый водород. Во избежание образования трудно удаляемой из реторты спекшейся массы плавиковый шпат рекомендуется смешать предварительно с равной частью гипса и затем уже приливать серную кислоту. [40]
Нагревают в платиновой или свинцовой ( свинец не должен быть пропаян оловом) реторте 1 вес. HF улавливают водой в платиновом или свинцовом приемнике, охлажденном льдом. Горло реторты должно быть только немного погружено в воду приемника; еще лучше в широкогорлый приемник поставить платиновую чашку с водой, которая быстро растворяет фтористый водород. Во избежание образования трудно удаляемой из реторты спекшейся массы плавиковый шпат рекомендуется смешать предварительно с равной частью гипса и затем уже приливать серную кислоту. [41]
При охлаждении амальгаму растирают и смешивают с 7 вес. Затем смесь помещают в реторту из тугоплавкого стекла и нагревают под сильной тягой в течение нескольких часов при температуре около 500 С. Горло реторты должно быть немного наклонено вниз и неплотно закрыто пробкой из асбеста. После того как ртуть и хлорид аммония улетучатся, смесь нагревают до температуры темно-красного каления и выдерживают се при этой температуре около получаса. [42]
Для получения больших количеств хлоридов предложены некоторые другие приборы. Хлорид железа удобно получать2 в реторте с тубусом, который закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В горло реторты помещают пучок железной проволоки, а затем присоединяют источник хлора. После вытеснения воздуха из прибора сухим хлором горло реторты нагревают до 400 - 500 в токе хлора. Железо раскаляется, а образующийся хлорид в виде возгона оседает на стенке в широкой части реторты. Реторту охлаждают, хлор вытесняют углекислым газом и возгон быстро высыпают в плотно закрывающуюся сухую банку. [43]
Добавляют и выпаривают следующие порции раствора до тех пор, пока шарообразная часть реторты не наполнится на одну треть маслообразной или стекловидной жидкостью. Реторту, все еще присоединенную к водоструйному насосу, подогревают ( горло реторты по возможности поднято) на паровой бане в течение 15 - 30 мин. [44]
Для получения больших количеств хлоридов предложены некоторые другие приборы. Хлорид железа удобно получать2 в реторте с тубусом, который закрывают пробкой с газоотводной трубкой. В горло реторты помещают пучок железной проволоки, а затем присоединяют источник хлора. После вытеснения воздуха из прибора сухим хлором горло реторты нагревают до 400 - 500 в токе хлора. Железо раскаляется, а образующийся хлорид в виде возгона оседает на стенке в широкой части реторты. Реторту охлаждают, хлор вытесняют углекислым газом и возгон быстро высыпают в плотно закрывающуюся сухую банку. [45]
Страницы: 1 2 3 4