Cтраница 4
Смесь двухромокислого кали с серной кислотой действует на это масло очень сильно, и тем сильнее, чем гуще взятый раствор. Если приливать масло к смеси, находящейся в реторте, то оно тотчас буреет, и в то же время вся жидкость от раскисления хромовой кислоты темнеет мало-помалу и, теряя красный цвет, принимает зеленый. Реакция вообще очень сильна и сопровождается значительным отделением теплоты и углекислого газа. Если взятый раствор густ, то шипенье и вспенивание до того сильны, что жидкость легко переходит чроз горло реторты. Когда известное количество масла уже прилито, действие делается более слабым и, наконец, почти аовсе перестает; тогда неизмененное масло, перегнавшееся в приемник при начале процесса, переливается эбратно в реторту, и вся масса перегоняется. Перегонка продолжается до тех пор, пока содержание реторты начинает сильно пучиться. Остаток свешивается с водою, а если нужно, то с новым количеством окисляющей смеси, ненова подвергается перегонке. Действие это повторяется несколько раз. Перегнанная при первом разе жидкость бесцветна, содержит обыкншенно примесь неизменившегося масла, имеет особый запах, похожий на запах корня) ангелики, и обнаруживает сильную кислую реакцию. Масло, снятое с этого дестиллята, опять сливается в реторту. При второй итретаей перегонке получаются такие же жидкости, но, разумеется, все менее и менее кислые; также и количество неизмененного переходящего масла уменьшается, и, наконец, все оно исчезает. Перегнанные жидкости, при насыщении углекислым натром и осаждении азотнокислым серебром, дают значительное количество уксуснокислой окиси серебра в осадке и в кристаллах, из которого легко определяется вес атома кислоты чрез сожигание. Креме этой соли получается еще другая, при выпаривании маточного щелока, в виде дендритов, составленных из блестящих пластинок. [46]
В колбу Эрленмейера, охлаждаемую смесью льда с поваренной солью, наливают взвешенное количество охлаждаемого во льду безводного фторово-дорода ( тяга. Затем в пробирке взвешивают половину рассчитанного по-вышеприведенному уравнению количества TiCU и добавляют его по каплям к HF. Затем смесь ( на колбу надевают насадку ( шлем), соединенную с осушительной-трубкой) оставляют на несколько часов до тех пор, пока лед не растает. Убирают масляную баню, отсоединяют холодильник и T. Приемник вдвигают в горло реторты и с помощью свинцового шланга охлаждают водой. [47]
Через некоторое время после начала нагревания реторты периодически подносят пламя к выходному отверстию газоотводной стеклянной трубки и пробуют зажечь газ. Как только он загорится, нагревание реторты регулируют таким образом, чтобы высота пламени горящего газа была не менее 1 и не более 1 5 см. К концу опыта пламя становится все меньше и меньше, несмотря на усиление нагревания, и, наконец, гаснет. После этого нагрев реторты продолжают еще в течение получаса, после чего опыт считается за-кон четным; общая его продолжительность - от 4 до 6 час. Во избежание растрескивания реторты нагрев ее уменьшают постепенно, вновь переводя пламя на коптящее и понемногу уменьшая его. Затем отнимают приемную колбу, снимают пробку с горла реторты, и осторожно нагревая последнее, дают стечь в приемную колбу остаткам застывшей в горле смолы. [48]
Когда вещество с довольно высоким давлением пара в - тройной точке, например камфора ( тройная точка 179, 370 мм), нагревается в вертикальном сублиматоре, например в чашке, покрытой холодной стеклянной воронкой, тяжелые пары лежат на веществе, парциальное давление над соединением возрастает до давления в тройной точке и оно плавится и в конце концов кипит. Подобно этому, при кипении некоторых веществ в реторте ( в течение известного времени) наблюдается сублимат над паром, потому что пар начинает подниматься, а некоторое количество воздуха остается в реторте. Как только воздух будет вытеснен, пар будет конденсироваться в виде жидкости в горле реторты. Однако если пар выпустить в большую камеру, содержащую горячий воздух, то опять будет образовываться сублимат до тех пор, пока не будет достигнута точка, при которой парциальное давление пара превзойдет давление в тройной точке. [49]
При этом было доказано, что вес воды равен сумме весов составных частей, в нее входящих, следовательно, в воде заключается все вещество, входящее в кислород и водород, и нет ничего иного. Для воды сложность ее была доказана, таким образом, посредством синтеза. Анализ может быть более или менее полный. Это будут реакции замещения; ими очень часто пользуются для анализа. Такой первый анализ воды был произведен в 1784 г. Лавуазье и Менье. Прибор, устроенный ими, состоял из стеклянной реторты с водою, конечно, очищенною; вес е е был предварительно определен. Горло реторты вставлено в фарфоровую трубку, помещенную внутри печи и накаленную до-красна посредством углей. Внутри этой трубки были положены железные стружки, которые, при накаливании, разлагают водяные пары. Конец трубки соединен с змеевиком, предназначенным для сгущения части воды, проходящей без разложения чрез трубку. [50]