Боковое горло

Cтраница 2

Она состоит из круглодонной трехгорлой колбы, в два боковых горла ко - торой вставлены капельные воронки, а в среднее горло - сильная мешалка Шульца с ртутным затвором. [16]

Затем пробку заменяют на термометр, а во втором боковом горле устанавливают двурогий форштос, в который вставляют капельную воронку и осушительную трубку. [17]

Состав и температура плавления некоторых легкоплавких сплавов. [18]

Шленка, имеющий грушевидную нижнюю часть, направленное вверх узкое горло и второе боковое горло. В этот сосуд вносят 0 35 г натрия и 1 6 г калия ( для органических реакций), а также лигроин, который содержит в небольшом количестве спирт, и пропускают в сосуд через боковое горло в качестве защитного газа азот. При спрессовывании металлов посредством пропущенной через верхнее горло стеклянной палочки с плоским концом оба металла соединяются с образованием жидкого сплава. Затем при непрерывном пропускании азота вымывают лигроин ( содержащий спирт) вместе с суспендированными примесями чистым высушенным лигроином. [19]

Помещают большую делительную воронку в одно боковое горло, а малую воронку в другое боковое горло. В колбу вливают 10 см3 буферного раствора. Открывают кран делительной воронки и осторожно открывают пробку, давая проникнуть воздуху. Когда делительная воронка опустеет, убирают пробку и ополаскивают воронку небольшим количеством воды. [20]

Помещают большую делительную воронку в одно боковое горло, а малую воронку в другое боковое горло. [21]

Затем присоединяют к колбе насадку Клайзена, в горло которой вставляют капилляр, а в боковое горло - термометр. К отводной трубке насадки Клайзена присоединяют холодильник, который соединяют с аллонжем. Керн аллонжа соединяют с вакуумным приемником, а отводную трубку аллонжа соединяют при помощи стеклянной соединительной трубки и толстостенной резиновой трубки с мановакуумметром и с колбой для фильтрования под вакуумом вместимостью 500 мл. Тубус колбы для фильтрования под вакуумом соединяют с вакуумным насосом. [22]

Затем раствор SiH ( NHCeH5) 3 в бензоле переводят в другую отсасывающую склянку, снабженную в боковом горле осушающей трубкой, и осуществляют медленный барботаж безводного йодистого водорода через раствор по трубке, введенной через пробку в горло отсасывающей склянки. Барботаж йодистого водорода прекращают, когда из осушающей трубки начинается сильное выделение паров йодистого водорода. Осажденный C6H5NH2 - HI отфильтровывают в отсутствие влаги. Если окраска отогнанного бензола ( обычно светло-розовая) становится несколько темнее, то это значит, что отгонка протекала слишком быстро и что вместе с бензолом было отогнано некоторое количество продукта. Остаток, окрашенный в темно-красный цвет вследствие присутствия свободного иода, взбалтывают с небольшим количеством ртути для удаления иода. [23]

Безводный анилин ( 125 г) растворяют в безводном бензоле ( 300 мл) в 1-литровоп отсасывающей склянке, боковое горло которой соединено с осушающей трубкой. Затем трихлоросилан ( 25 г), растворенный в безводном бензоле ( 150 мл), медленно добавляют через капельную воронку, вставленную через пробку в горло отсасывающей склянки. В процессе добавления, занимающего около 1 час, содержимое склянки следует энергично перемешивать встряхиванием или магнитной мешалкой. Осадок C6H5NH2 - HC1 отфильтровывают ( в отсутствие влаги) в атмосфере сухого воздуха, азота или двуокиси углерода и промывают три раза 50-мпллилит-ровыми порциями бензола. [24]

Скорость прохождения воды через насос регулируют таким образом, чтобы не допустить создания заметного вакуума в реакционной колбе при закрытом боковом горле, через которое прибавляют алкоголят. [25]

Среднее горло колбы закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, Б которые вставляют термометр и трубку для ввода газа; боковое горло снабжают хлор кальциевой трубкой. В продолжение этой операции следует поддерживать температуру реакционной смеси ниже 0 и придавать колбе вращательное движение с целью обеспечить хорошее перемешивание. Время от времени колбу отъединяют, насухо вытирают и быстро взвешивают, чтобы определить количество присоединившегося хлористого водорода. Избытка этого реагента следует избегать; рекомендуется приостановить пропускание газа, когда присоединенное количество будет примерно на 10 % меньше теоретического. [26]

Натрий ( 6 9 г, 0 3 моля) помещают в круглодопиую трехгорлую колбу на 250 мл, в боковые горла которой вставлены трубки для подачи и отвода азота, а в центральное горло - капельная воронка. Колбу продувают азотом и в воронку помещают 340 г ртути. В колбу наливают около 10 ял ртути и слегка нагревают пламенем горелки до начала реакции. Начиная с этого момента, нагревания почти не требуется, так как реакцию можно поддерживать постепенным добавлением ртути из воронки. [27]

После проверки прибора на герметичность колбу наполняют на 2 / 3 объема перегоняемой жидкостью, которую заливают через воронку, вставленную в боковое горло колбы ниже ее отвода Затем горло закрывают пробкой ( или шлифом) с термометром. Трехходовым краном перекрывают сообщение прибора с атмосферой Закрывают зажим на капиллярной трубке так, чтобы через капилляр воздух проходил со скоростью 5 - 6 пузырьков в секунду. Открывают кран на манометре. [28]

Перегонку ведут до 550 С в пересчете на температуру при нормальном давлении 101 3 кПа ( 760 мм рт. ст.) или до конца кипения, то есть до начала падения температуры в боковом горле насадки раньше достижения температуры 550 С, затем прекращают нагрев колбы. Пламенем газовой горелки прогревают отводную трубку насадки, холодильник и аллонж для перевода закристаллизовавшегося парафина в вакуумный приемник. [29]

Прибор для получения МЬС12 ( т ] - С5Н5 2. [30]

Страницы: 1 2 3 4