Cтраница 3
Двухлитровую колбу 6 с краном 5 для ввода № монтируют следующим образом: используют высокоэффективную мешалку /, желательно, с тефлоновой пластинкой; обратный холодильник снабжают ртутным затвором и вставляют в горло 8; трубку Шленка вставляют в косо поставленное боковое горло колбы, чтобы обеспечить добавление галогенида металла порциями. Рекомендуется колбу поместить в алюминиевую или пластиковую кастрюлю, чтобы тотчас охладить льдом реакционную смесь, если реакция пойдет очень бурно. [31]
Среднее горло колбы несет обратный холодильник, запертый хлоркалыщевой трубкой, одно из боковых горл - ручную стеклянную мешалку, доходящую до дна и укрепленную в каучуковой пробке ( служит для размешивания комков), и, наконец, во втором боковом горле на каучуковой пробке поставлен резервуар для порошкообразного борного ангидрида. Он представляет собою прямой аллонж, закрытый сверху, в широкой части, каучуковой пробкой. Сквозь центральное отверстие последней проходит стеклянная палочка с расширением на нижнем конце, запирающем суженный конец аллонжа при выходе его в колбу. Слегка опуская палочку, отпирают этот суженный конец аллонжа-резервуара и позволяют борному ангидриду сыпаться в колбу. Для того чтобы на палочку не налипал ангидрид, на ней укреплено свободно двигающееся проволочное кольцо, конец проволочки выходит через то же отверстие в пробке. Перед началом реакции 75 г тонко измельченного В2О3 помещают в резервуар и, помешивая, начинают всыпать его в метанол. Всыпание ведут таким темпом, чтобы спирт разогрелся, но не кипел. Реакционная смесь оставляется охлаждаться. Выпадают кристаллы борной кислоты, с которых сливают жидкость. Последнюю перегоняют с колонкой Джонсона. Получают 175 см3 азеотропной смеси метилбората и метанола. Ее трижды промывают крепкой серной кислотой ( небольшими количествами) и верхяий слой перегоняют с той же колонкой. [32]
![]() |
Холодное пламя фосфора. [33] |
Верхнее горло колбы закрыть пробкой, в которую вставлена прямая стеклянная трубка. Боковое горло также закрыть пробкой, в которую вставлена согнутая стеклянная трубка, соединенная через промывную силянку Тищенко с аппаратом Киппа. [34]
![]() |
Положение рук при переноске эксикатора. [35] |
Колбы Клайзена ( рис. 36 6) - круглодонные, с раздвоенным горлом. Боковое горло имеет пароотводную трубку для соединения с холодильником. Эти колбы - применяют для перегонки под вакуумом. [36]
![]() |
Открывание эксикатора. [37] |
Колбы Клайзена ( рис. 35 6) - круглодонные, с раздвоенным горлом. Боковое горло имеет пароотводную трубку для соединения с холодильником. Эти колбы применяют для перегонки под вакуумом. [38]
Верхнее горло колбы закрывают пробкой, в которую вставлена прямая стеклянная трубка. Боковое горло колбы также закрывают пробкой, в которую вставлена согнутая стеклянная трубка, соединенная через промывную склянку Тищенко с аппаратом Киппа. [39]
Для получения смолы применяют трехлитровую, трехгорлую колбу со шлифами; через центральное горло в нее пропущена мешалка из нержавеющей стали с поверхностью лопастей, пропорциональной поверхности лопастей в производственном котле. Одно боковое горло снабжено холодильником с надлежащей теплопередачей и водоотделителем, а другое - устройством, непрерывно питающим колбу формальдегидом из напорного сосуда. [40]
В пробке, вставленной в широкое горло, делают три отверстия: для ртутного затвора с хорошо центрированной пропеллерной мешалкой, для термометра на 100 с длинной ножкой, шарик которого должен находиться у дна колбы, а вся шкала должна быть выше пробки, и для трубки для ввода азота, также спущенной почти до дна колбы. В боковые горла колбы вставляются капельная воронка и обратный холодильник с хлоркальциевой трубкой. В колбу помещают 2 - 3 кристал-лика иода и 26 г ( 1.1 моля) магния, высушенного в сушильном шкафу при 110 в течение 2 - 3 час. Затем колбу продувают азотом, подводимым из газометра через две склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой. При этом за 30 - 40 мин. После этого скорость азота снижают до 6 - 7 пузырьков в 1 мин. [41]
Мешалка должна делать около 100 оборотов в минуту. В боковое горло колбы вставляют двухгорлый форштос; через одно отверстие фор-штоса проходит термометр, а во второе отверстие вставляют хлоркаль-циевую трубку. Это обеспечивает свободное выделение газов. [42]
На верхний конец трубки надевают резиновую трубку с винтовым зажимом. В боковое горло колбы на пробке вставляют термометр, ртутный шарик которого должен находиться против бокового отростка колбы. Последний при помощи пробки присоединяют к верхнему концу холодильника. [43]
Мешалка должна делать около 100 об / лши. В боковое горло колбы вставляют двухгорлый форштос; через одно отверстие форштоса проходит термометр, а во второе отверстие вставляют хлоркальциевую трубку. Это обеспечивает свободное выделение газов. [44]
Смесь фенола и формалина ( в заданном соотношении), а также требуемое количество катализатора помещают в круглую трехгорлую колбу / ( рис. 43, стр. В одно боковое горло колбы помещают термометр 3, другое 6 - закрывают пробкой или резиновой трубкой с за жимом. [45]