Центральное горло

Cтраница 1

Центральное горло закрывают другой пробкой с одним отверстием, через которое вводят короткую стеклянную трубку. В колбу помещают около 200 мл тщательно высушенного инертного растворителя, например бензола. Трубки для введения газов устанавливают так, чтобы их концы находились несколько ниже уровня жидкости. Колбу погружают в большую ледяную ванну и весь аппарат помещают в вытяжной шкаф. [1]

Центральное горло колбы запирает пришлифованный, вертикально поставленный обратный холодильник, верхняя часть форштосса которого d загнута в виде буквы П и погружена в ртуть. Второе горло о, запертое притертой пробкой, служит для ввода реагентов и взятия пробы на окончание реакции. В третье узкое горло на каучуковом соединении пропущена трубка е внутренним диаметром 8мм, способная передвигаться по каучуку вверх и вниз и служащая первым коленом сифона, предназначенного для переведения реакционного раствора в пробирку - кристаллизатор В. [2]

Помещают абсорбционный сосуд ( см. рис. 14) в центральное горло трехгорлой перегонной колбы и вливают в сосуд 2 см3 буферного раствора, 3 см3 раствора пиридин-барбитуровой кислоты, 8 см раствора хлорида натрия и приблизительно 8 см3 воды. Этот абсорбционный раствор нужно перемешивать перед использованием, хранить в бутылках из затемвенного стекла при комнатной температуре. Он стабилен в течение нескольких дней. [3]

Помещают абсорбционный сосуд ( см. рис. 8.16) в центральное горло трехгорлой перегонной колбы и вливают в сосуд 2 мл буферного раствора, 3 мл раствора пиридин-барбитуровой кислоты, 8 мл раствора хлорида натрия и приблизительно 8 мл воды. Этот абсорбционный раствор нужно перемешивать перед использованием, хранить в бутылках из затемненного стекла при комнатной температуре. Он стабилен в течение нескольких дней. [4]

Для получения смолы применяют трехлитровую, трехгорлую колбу со шлифами; через центральное горло в нее пропущена мешалка из нержавеющей стали с поверхностью лопастей, пропорциональной поверхности лопастей в производственном котле. Одно боковое горло снабжено холодильником с надлежащей теплопередачей и водоотделителем, а другое - устройством, непрерывно питающим колбу формальдегидом из напорного сосуда. [5]

В реакционную колбу прибора ( см. рис. 6.1) точно отвешивают около 0 1 мг-экв образца, при этом навеску вносят через центральное горло колбы. Смачивают все шлифы водой или метафосфорной кислотой. В центральную трубку для реагентов вводят 1 мл воды в качестве гидравлического затвора. Затем вводную трубку для газа присоединяют к азотному баллону и через реакционный раствор пропускают газ с такой скоростью, чтобы проходило около четырех пузырьков в секунду. Убирают водяную баню и дают смеси охладиться. [6]

Прибор для определения цианистого водорода путем отгонки легких фракций. 1 - абсорбционный сосуд. 2 - конденсатор. 3 - дистилляционная колба. 4 - воронка. 5 - промывная склянка. [7]

Рекомендуется прибор, изображенный на рис. 8.14, или его аналог, включающий: трехгорлую емкбсть для дистилляции вместимостью 500 мл со стандартным коническим шлифом ( центральное горло 29 / 32, а боковые 14 5 / 23); дефлегматор ( вертикальный холодильник); поглотительный сосуд, снабженный приспособлением, предотвращающим возврат жидкости; воронку, флуориметр; промывалку вместимостью 250 мл для очистки воздуха; рН - метр со стеклянным электродом, подогнанный к боковым горлышкам трехгорлой емкости для дистилляции; мерные колбы с одной меткой вместимостью 25, 50, 250 и 1000 мл. [8]

Натрий ( 6 9 г, 0 3 моля) помещают в круглодопиую трехгорлую колбу на 250 мл, в боковые горла которой вставлены трубки для подачи и отвода азота, а в центральное горло - капельная воронка. Колбу продувают азотом и в воронку помещают 340 г ртути. В колбу наливают около 10 ял ртути и слегка нагревают пламенем горелки до начала реакции. Начиная с этого момента, нагревания почти не требуется, так как реакцию можно поддерживать постепенным добавлением ртути из воронки. [9]

Навеску вещества помещают в трехгорлую колбу, закрепляют ее в штативе и вставляют на пробке вертикальный холодильник. В центральное горло помещают воронку с опущенной стеклянной палочкой и кипятят смесь 1 / 2 ч на маленькой воронке Бабо. Как только раствор охладится, вынимают из воронки стеклянную палочку, промывают холодильник 5 - 7 мл воды, прекращают ток азота и снимают холодильник, трубку для подачи газа и воронку, предварительно сполоснув их водой. [10]

Трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл устанавливают в водяную баню с термостатом. В центральном горле колбы укрепляют вертикальный воздушный холодильник, а в боковые вставляют термометр и трубку для подачи газа, причем оба доходят почти до дна колбы. [11]

Установка ( рис. 155) монтируется рядом с емкостью для хранения жидкости, объем которой должен быть отмерен таким образом, чтобы установка была видна через окна в панели управления. На измерительную трубку длиной приблизительно 5 футов надето центральное горло колбы с боковой переливной трубкой. Верхний конец измерительной трубки соединен с камерой, также снабженной переливной трубкой и отводами для подсоединения к линии вакуума и к атмосфере. [12]

Пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана проводят в приборе, собранном на шлифах. Прибор состоит из двугорлой колбы емкостью 3 л ( из стекла пирекс), в центральное горло которой вставляют капилляр для подачи сухого азота или воздуха, а боковое горло соединяют широким форш-тоссом ( шлиф № 29) с приемником. Прибор должен быть пригоден для работы в вакууме при остаточном давлении 2 - 4 мм рт. ст. все его части необходимо хорошо вымыть и высушить при 105 - 110 С. В колбу помещают 10 - 12 г порошкообразного фосфорного ангидрида ( см. примечание 1) и встряхиванием равномерно распределяют его по дну и стенкам колбы. В центральное горло вставляют капилляр, доходящий до дна, а через короткое боковое горло насыпают 400 г 1 1 3 3-тетрацианпропана ( см. примечание 2) и сверху осторожно насыпают еще 2 - 3 г фосфорного ангидрида. Боковое горло колбы закрывают форштоссом, обмотанным асбестовым шнуром; другой конец форштосса соединяют с приемником. В форштосс и приемник также помещают по 2 г фосфорного ангидрида. Приемником служит колба Вюрца емкостью 0 5 л, погруженная в баню с охлаждающей смесью из льда и соли. Колбу для пиролиза помещают в глубокую баню с глицерином, доходящую до горла колбы. При этом начинается пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана, сопровождающийся отгонкой смеси паров винилиденцианида и динитрила малоновой кислоты. [13]

Пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана проводят в приборе, собранном на шлифах. Прибор состоит из двугорлой колбы емкостью 3 л ( из стекла пирекс), в центральное горло которой вставляют капилляр для подачи сухого азота или воздуха, а боковое горло соединяют широким форш-тоссом ( шлиф № 29) с приемником. Прибор должен быть пригоден для работы в вакууме при остаточном давлении 2 - 4 мм рт. ст.; все его части необходимо хорошо вымыть и высушить при 105 - 110 С. В колбу помещают 10 - 12 г порошкообразного фосфорного ангидрида ( см. примечание 1) и встряхиванием равномерно распределяют его по дну и стенкам колбы. В центральное горло вставляют капилляр, доходящий до дна, а через короткое боковое горло насыпают 400 г 1 1 3 3-тетрацианпропана ( см. примечание 2) и сверху осторожно насыпают еще 2 - - 3 г фосфорного ангидрида. Боковое горло колбы закрывают форштоссом, обмотанным асбестовым шнуром; другой конец форштосса соединяют с приемником. В форштосс и приемник также помещают по 2 е фосфорного ангидрида. Приемником служит колба Вюрца емкостью 0 5 л, погруженная в баню с охлаждающей смесью из льда и соли. Колбу для пиролиза помещают в глубокую баню с глицерином, доходящую до горла колбы. При этом начинается пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана, сопровождающийся отгонкой смеси паров винилиденцианида и динитрила малоновой кислоты. [14]

Для испытания катализаторов на активность применяют круглодонную трехгорлую колбу. Через центральное горло помещают в колбу мешалку с затвором, через боковые горла - термометр и обратный холодильник. Обогрев осуществляют на масляной бане. В колбу загружают 100 - 200 г свежеперегнанного пинена, 0 01 % гидрохинона, который применяется в качестве антиокислителя, что позволяет вести процесс, не защищая поверхность пинена от окисления. После того как пинен нагреется до температуры примерно на 20 ниже, чем заданная, вводят катализатор. Контроль за ходом процесса ведут по изменению физических констант продукта ( глава V) и по количественному определению образовавшейся в результате реакции смеси камфена, трицикле-на, фенхенов ( см. ниже) в периодически отбираемых пробах. Отбор проб удобно производить тонкой пипеткой, которую вводят в колбу через трубку обратного холодильника. Чтобы получать сравнимые результаты, необходима проводить процесс со строго определенным количеством катализатора для данных условий опыта и всегда использовать свежеперегнанный пинен. [15]

Страницы: 1 2