Центральное горло

Cтраница 2

Для испытания катализаторов на активность применяют круглодонную трехгорлую колбу. Через центральное горло помещают в колбу мешалку с затвором, через боковые горла - термометр и обратный холодильник, обогрев - масляная баня. В колбу загружают 100 - 200 г свежеперегианиого пинена; 0 01 % гидрохинона, который применяется в качестве антиокислителя, что позволяет вести процесс, не защищая поверхность пинена от окисления. После нагревания пинена до темпе-рат ры примерно на 20 ниже, чем заданная, вводят катализатор. Контроль за ходом процесса ведут по изменению физических констант продукта и с по-мошью газо-хроматографического анализа. Отбор проб удобно производить тонкой пипеткой, которую вводят в колбу через трубку обратного холодильника. Чтобы получать сравнимые результаты, необходимо проводить процесс со строго определенным количеством катализатора для данных условий опыта и всегда использовать свежеперегнанный пинен. [16]

Наиболее широкое применение получил прибор для отделения иода, предложенный Чанеем. Отделение иода с помощью этого прибора производят следующим образом: Охлаждают колбу для разложения и добавляют 25 мл дважды перегнанной воды. К центральному горлу присоединяют на шлифе часть прибора, содержащую холодильник, а к боковому горлу также на шлифе присоединяют капельную воронку, содержащую 3 мл 50-процентной фосфористой кислоты. [17]

Вокруг изогнутой полукругом стеклянной палочки наматывают двойным слоем медную проволоку для электромагнита. На определенных промежутках из проволоки делают петли, которые закручивают так, чтобы длина конца была около 5 см от стеклянной палочки. Мешалку вводят в центральное горло трехгорлой колбы. [18]

Устанавливают на расстоянии около 10 см друг от друга две 5-литровые трехгорлые колбы приблизительно на высоте 10 см от поверхности лабораторного стола или от основания монтажного устройства. Эти колбы в дальнейшем будут называться одна левой, другая правой. Каждую колбу соединяют с холодильником, который вставлен в крайнее горло, охлаждается сухим льдом и защищен от влаги воздуха трубкой с натронной известью. В центральное горло каждой колбы вставляют по мешалке, приводимой во вращение электрическим мотором. Левая мешалка имеет большую лопасть, правая представляет собой маленький пропеллер. Третье горло каждой колбы закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Одно отверстие служит для подачи - азота; для этого в каждую пробку вставлено по короткой стеклянной трубке, а эти трубки в свою очередь присоединены при помощи резиновых трубок к стеклянному тройнику; последний также при помощи резиновой трубки соединен с баллоном с сухим азотом. [19]

Устанавливают на расстоянии около 10 см друг от друга две 5-литровые трехгорлые колбы приблизительно на высоте 10 см от поверхности лабораторного стола или от основания монтажного устройства. Эти колбы в дальнейшем будут называться одна левой, другая правой. Каждую колбу соединяют с холодильником, который вставлен в крайнее горло, охлаждается сухим льдом и защищен от влаги воздуха трубкой с натронной известью. В центральное горло каждой колбы вставляют по мешалке, приводимой во вращение электрическим мотором. Левая мешалка имеет большую лопасть, правая представляет собой маленький пропеллер. Третье горло каждой колбы закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Одно отверстие служит для подачи азота; для этого в каждую пробку вставлено по короткой стеклянной трубке, а эти трубки в свою очередь присоединены при помощи резиновых трубок к стеклянному тройнику; последний также при помощи резиновой трубки соединен с баллоном с сухим азотом. На резиновых трубках между тройником и колбами имеются зажимы, так что ток азота можно направлять или в одну из колб или в обе колбы сразу. [20]

Устанавливают на расстоянии около 10 см друг от друга две 5-литровые трехгорлые колбы приблизительно на высоте 10 см от поверхности лабораторного стола или от основания монтажного устройства. Эти колбы в дальнейшем будут называться одна левой, другая правой. Каждую колбу соединяют с холодильником, который вставлен в крайнее горло, охлаждается сухим льдом и защищен от влаги воздуха трубкой с натронной известью. В центральное горло каждой колбы вставляют по мешалке, приводимой во вращение электрическим мотором. Левая мешалка имеет большую лопасть, правая представляет собой маленький пропеллер. Третье горло каждой колбы закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. Одно отверстие служит4 для подачи дзота; для этого в каждую пробку вставлено по короткой стеклянной трубке, а эти трубки в свою очередь присоединены при помощи резиновых трубок к стеклянному тройнику; последний также при помощи резиновой трубки соединен с баллоном с сухим азотом. На резиновых трубках между тройником и колбами имеются зажимы, так что ток азота можно направлять или в одну из колб или в обе колбы сразу. [21]

Пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана проводят в приборе, собранном на шлифах. Прибор состоит из двугорлой колбы емкостью 3 л ( из стекла пирекс), в центральное горло которой вставляют капилляр для подачи сухого азота или воздуха, а боковое горло соединяют широким форш-тоссом ( шлиф № 29) с приемником. Прибор должен быть пригоден для работы в вакууме при остаточном давлении 2 - 4 мм рт. ст. все его части необходимо хорошо вымыть и высушить при 105 - 110 С. В колбу помещают 10 - 12 г порошкообразного фосфорного ангидрида ( см. примечание 1) и встряхиванием равномерно распределяют его по дну и стенкам колбы. В центральное горло вставляют капилляр, доходящий до дна, а через короткое боковое горло насыпают 400 г 1 1 3 3-тетрацианпропана ( см. примечание 2) и сверху осторожно насыпают еще 2 - 3 г фосфорного ангидрида. Боковое горло колбы закрывают форштоссом, обмотанным асбестовым шнуром; другой конец форштосса соединяют с приемником. В форштосс и приемник также помещают по 2 г фосфорного ангидрида. Приемником служит колба Вюрца емкостью 0 5 л, погруженная в баню с охлаждающей смесью из льда и соли. Колбу для пиролиза помещают в глубокую баню с глицерином, доходящую до горла колбы. При этом начинается пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана, сопровождающийся отгонкой смеси паров винилиденцианида и динитрила малоновой кислоты. [22]

Пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана проводят в приборе, собранном на шлифах. Прибор состоит из двугорлой колбы емкостью 3 л ( из стекла пирекс), в центральное горло которой вставляют капилляр для подачи сухого азота или воздуха, а боковое горло соединяют широким форш-тоссом ( шлиф № 29) с приемником. Прибор должен быть пригоден для работы в вакууме при остаточном давлении 2 - 4 мм рт. ст.; все его части необходимо хорошо вымыть и высушить при 105 - 110 С. В колбу помещают 10 - 12 г порошкообразного фосфорного ангидрида ( см. примечание 1) и встряхиванием равномерно распределяют его по дну и стенкам колбы. В центральное горло вставляют капилляр, доходящий до дна, а через короткое боковое горло насыпают 400 г 1 1 3 3-тетрацианпропана ( см. примечание 2) и сверху осторожно насыпают еще 2 - - 3 г фосфорного ангидрида. Боковое горло колбы закрывают форштоссом, обмотанным асбестовым шнуром; другой конец форштосса соединяют с приемником. В форштосс и приемник также помещают по 2 е фосфорного ангидрида. Приемником служит колба Вюрца емкостью 0 5 л, погруженная в баню с охлаждающей смесью из льда и соли. Колбу для пиролиза помещают в глубокую баню с глицерином, доходящую до горла колбы. При этом начинается пиролиз 1 1 3 3-тетрацианпропана, сопровождающийся отгонкой смеси паров винилиденцианида и динитрила малоновой кислоты. [23]

Прибор для фильтрования с отсасыванием. [24]

При этом в качестве приемника фильтрата используют круглодонную термостойкую колбу с двумя горлами. Простейший прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с перфорированной ( дырчатой) перегородкой - воронки Бюхнера - и специальной конической колбы с боковым отводом - колбы Бунзена. Несомненными преимуществами обладают воронки с впаянными пластинками из пористого стекла - воронки Шотта. Перед началом фильтрования в воронку помещают круглый фильтр из бумаги или другого подходящего материала. Необходимо, чтобы диаметр фильтра был равен диаметру перегородки. Фильтр должен ложиться без складок и закрывать все отверстия. Отросток колбы соединяют вакуумным резиновым шлангом с предохранительным сосудом, который соединен с вакуумным насосом. Удобные предохранительные сосуды - трехгорлая склянка Вульфа, в центральное горло которой вставлен кран для снижения вакуума, или склянка Тищенко для жидкостей. [25]

Страницы: 1 2