Испарение - проба
Cтраница 2
При испарении пробы из отверстия электрода происходит фракционное поступление ее компонентов в разряд. Если же проба непрерывно вдувается или просыпается в горизонтальную дугу, интенсивность линий для каждого участка плазмы во времени ост - ется постоянной. Но как и в дуге постоянного тока периферийные участки, в которые сначала попадает проба, как более холодные, испускают в основном линии легколетучих компонентов, участки наиболее горячей плазмы ( вдоль оси, соединяющей электроды) - линии наиболее труднолетучих компонентов, а промежуточные участки плазмы - линии элементов со средней летучестью. [16]
При испарении пробы из отверстия нижнего электрода компоненты пробы поступают в зону возбуждения фракционно. Чтобы не потерять ни одного элемента, следует экспонировать спектр до полного испарения пробы. Время полного испарения подбирается экспериментально. Поэтому иногда спектр пробы фотографируют несколько раз с разным временем экспозиции. Легколетучие компоненты определяют в спектрограммах, полученных с малым временем экспозиции, труднолетучие - в спектрограммах с большим временем экспозиции. [17]
 |
Размах изменений AS5л ф - S ] с различными анионами на данном катионе. [18] |
При испарении пробы из широкого канала анионы по своему влиянию различаются больше, чем при испарении из узкого глубокого канала. В табл. 20 приведены относительные значения максимальных отклонений AS, полученные с различными анионами, при испарении пробы из каналов диаметром 2 мм ( по данным работы [24]) и 4 мм ( из табл. 19), катион - калий. [19]
 |
Кривые испарения примесей из смеси сульфатов, разбавленных угольным порошком ( обозначения на 36. [20] |
При испарении пробы без угольного порошка в канале образуется капля расплава, которая испаряется с поверхности. Температура расплава в каждый данный момент определяется температурой кипения наиболее легколетучего компонента и постепенно повышается. При сравнительно небольшом разбавлении в канале образуется множество мелких капелек. Температура пробы повышается и в значительной мере определяется температурой кипения углерода. Испарение пробы заканчивается раньше. Если проба значительно ( в десятки раз) разбавлена угольным порошком, полнее протекает взаимодействие металлов с углеродом и образуются тугоплавкие карбиды. [21]
При испарении пробы в аргоне наблюдается значительное фракционирование элементов. [22]
При испарении пробы из канала электрода длительность экспозиции обычно также задают временем. [23]
Проще всего испарение пробы осуществляется при вводе смеси прямо в поток газа-носителя, непрерывно пропускаемого через испарительную камеру в колонку. Задача быстрого и полного испарения решается двумя способами. В первом случае испаритель снабжают мощным нагревателем и он обладает небольшой термической массой. При этом все тепло, необходимое для испарения, поступает от нагревателей в момент ввода образца. Такой испаритель использован, например, в хроматографе Эталон-1, причем для облегчения испарения проба распыляется. В этом типе испарителя перегрев невелик, что уменьшает возможность термического разложения образца. Однако из-за трудности расчета и конструирования таких испарителей в большинстве случаев используют испарители с большой термической массой, нагреваемой выше температуры кипения смеси. Тепло, необходимое для испарения жидкости, поступает за счет охлаждения массы испарителя, температура которого в момент испарения в первое время остается выше температуры кипения смеси. [24]
 |
Схема устройства ввода с программируемой температурой испарителя. [25] |
Это предотвращает испарение пробы в игле шприца и, следовательно, ее фракционирование. [26]
В случае испарения пробы из канала катода эффект прикатодного усиления линий выражен более резко и наблюдается для элементов, характеризующихся не только низким потенциалом ионизации. В этом случае концентрированию паров элементов около - катода способствует также конвекция. Регистрация излучения аналитических линий в прикатодном слое при испарении пробы из катода является одним из классических приемов обнаружения следов элементов, скорость испарения которых из катода достаточно велика. [28]
 |
Испаритель препаративного хроматографа.| Зависимость величины ВЭТТ от температуры предварительного нагрева пробы ( для толуола.| И. Стеклянная ловушка. [29] |
По мере испарения пробы давление в трубке 4 увеличивается и при достижении определенного его значения клапан 6 автоматически закрывается. Тогда переключают трехходовые краны 2 и газ-носитель вталкивает пары вещества в колонку. [30]
Страницы: 1 2 3 4