Испарение - углерод
Cтраница 4
На углеграфитовых материалах реплики получаются различной толщины, что снижает контрастность изображения и прочность реплики при отделении. Первое обстоятельство может затруднить интерпретацию результатов исследования. Поэтому часто используют двухступенчатую реплику, когда в качестве первичного отпечатка применяют толстые слои металла ( серебро, алюминий) или полистирол, метакрилат, коллодий, а реплику с его контактной стороны готовят из кварца, углерода, металлов. Толстый и прочный первичный отпечаток отделяют от образца при помощи желатины, а на его контактную сторону напыляют вторую реплику, например, одновременным испарением углерода и платины. Затем отпечаток отмывают от желатины горячей дистиллированной водой, а первичный отпечаток удаляют растворением в кислотах. Оставшуюся реплику ( C Pt) отмывают водой, вылавливают и помещают на объектодержатель. [46]
Это необходимо учитывать в случае применения, прежде всего, неоттененных реплик. Бредли [79], например, указывает, что при исследовании методом реплик палочкообразных частиц с поперечным сечение м - 150 А нанесением углеродного слоя толщиной 100 А перпендикулярно плоскости подложки, на которой находятся частицы, кажущийся размер частиц возрастет до-200 А. На снимке отчетливо видно увеличение кажущихся поперечных размеров частиц, хотя необходимо добавить, что в этом случае углеродные реплики были получены путем не испарения углерода, а разложения паров углеводородов в тлеющем разряде, как описано далее, что приводит к образованию пленки примерно одинаковой толщины во всех направлениях ( вопрос о необычной форме частиц SiOa обсуждается на стр. Одним из путей ослабления этого нежелательного эффекта является применение более тонких реплик. [47]
Проведение опыта, однако, усложняется тем, что при температурах выше 1900 К, даже при отсутствии ртутных паров, термоионная эмиссия нити значительно увеличивает скорость реакции. Разряды появляются при тем более низкой температуре, чем выше давление. По-видимому, это вредное влияние является результатом ионизации или возбуждения реагента. Удачным монтажом исключают это и тогда констатируют, что, как и в случае реакции с О2, скорость реакции при высоких температурах остается постоянной до 2200 К. Выше этой температуры скорость реакции и скорость испарения углерода становится величинами одного порядка. [48]
Сз-осколку молекулы пропана, следовательно, он тоже выбран случайно. Концепция образования полиненасыщенных полиацетиленовых соединений предусматривает существование каких-то побочных реакций образования Cz - В работе [66] показано, что пик в масс-спектре, соответствующий Са и СН, предшествует пику, соответствующему высокомолекулярным ацетиленам. Предыдущие пики, соответствующие метану, формальдегиду и радикалу НСО и наблюдаемые при быстром напуске СО и СО2, свидетельствуют о том, что побочные реакции образования простых углеродных соединений начинаются очень рано. Очевидно, однако, что и ацетиленовые скелеты в пламени не сохраняются, в действительности большинство из них разрушается в процессе образования высокомолекулярных ацетиленов. Образование С2 почти наверняка не может происходить даже в коптящем пламени при испарении углерода. [49]
 |
Зависимость расхода углерода от силы тока при напряжении 100 в. [50] |
Для отбора проб газа на анализ использовался зонд, состоящий из капиллярной трубки диаметром 1 5 мм, впаянной в трубку большего диаметра. Конструкцией было предусмотрено перемещение зонда на различные расстояния от торца катода. Экспериментальные данные по расходу углерода в зависимости от силы тока и напряжения приведены на рис. III.8. Из этих данных следует, что расход углерода значительно превышал расходы, полученные в работе Г. В. Лейтне-ра [5, 6], и составлял 6 - 11 г / мин, что позволило изменять соотношение С: N в широких пределах. Из рисунка видно, что расход углерода находится в прямой зависимости от силы тока: увеличение силы тока резко увеличивает скорость испарения углерода. [51]
Страницы: 1 2 3 4