Cтраница 1
Испарение части растворителя применяют для кристаллизации веществ, растворимость которых увеличивается или незначительно уменьшается с понижением температуры; испарение производится при кипении раствора в выпарном аппарате или путем испарения при температуре ниже точки кипения. [1]
Для испарения части растворителя пользуются чашками для кристаллизации с прямыми стенками или стеклянными стаканами. Очень часто при этом нельзя избежать обильного выпадения кристаллов с образованием корки на стенках сосуда по линии соприкосновения трех фаз - воздуха, стекла и раствора. Так как подобная корка кристаллов обыкновенно обладает способностью капиллярного всасывания маточного раствора, то на ней собираются загрязнения. Перемешиванием после образования первых кристаллов можно добиться образования зародышей кристаллизации на дне, но очень часто этот прием не помогает. Можно считать за правило, что только частицы, которые до фильтрования были покрыты маточным раствором, будут чище, чем исходный продукт. Само собой разумеется, что бессмысленно оставлять раствор испаряться слишком долгое время. Способ отделения выпавших частиц от загрязненной корки кристаллов зависит от обстоятельств. Прием, к которому иногда прибегают, состоит в том, что сначала возможно полнее удаляют маточный раствор пипеткой, а оставшуюся на дне кашицу вынимают шпателем или ложкой, что обычно легко удается. [2]
При испарении части растворителя изменяется объем реагентов и время пребывания реагентов в реакторе. [3]
При охлаждении раствора испарением части растворителя под вакуумом в системе регулирования предусматриваются ( в зависимости от вида вакуумной установки) дополнительные точки контроля и регулирования. Если вакуум создается за счет барометрического конденсатора в парового эжектора ( рис. 27), то в систему регулирования включается стабилизация давления пара, поступающего в эжекторы, и регулирование вакуума изменением расхода охлаждающей воды в барометрический конденсатор. В данном случае вакуум регулируется косвенным путем по температуре воды после барометрического конденсатора, которая поддерживается постоянной. [4]
При охлаждении раствора испарением части растворителя под вакуумом в системе регулирования предусматриваются ( в зависимости от вида вакуумной установки) дополнительные точки контроля и регулирования. Если вакуум создается за счет барометрического конденсатора и парового эжектора ( рис. 27), то в систему регулирования включается стабилизация давления пара, поступающего в эжектори, и регулирование вакуума изменением расхода охлаждающей воды в барометрический конденсатор. В данном случае вакуум регулируется косвенным путем по температуре воды после барометрического конденсатора, которая поддерживается постоянной. [5]
Из двух методов получения пересыщенных растворов-путем испарения части растворителя и путем охлаждения растворов, насыщенных при нагревании-предпочитают пользоваться последним. При кристаллизации через охлаждение пользуются такими растворителями, в которых растворимость кристаллизуемого вещества резко изменяется с температурой. Существенной является также способность растворителя хорошо растворять примеси; чем больше разница в величинах растворимости основного продукта и примесей, тем легче осуществляется очистка. Нужно отметить, что загрязнения могут сильно влиять на скорость кристаллизации и на полноту выделения кристаллизуемого вещества из раствора. Иногда в присутствии значительного количества примесей кристаллизация может вообще не наступить, а если и удается добиться выделения кристаллов, то потери вещества в маточном растворе оказываются слишком большими. Поэтому во многих случаях к очистке вещества путем кристаллизации следует прибегать лишь после освобождения его от значительной части примесей другими способами, например перегонкой. [6]
Поступающий в испаритель ненасыщенный раствор за счет испарения части растворителя быстро охлаждается до температуры, соответствующей остаточному давлению в испарителе. [7]
Вакуум-кристаллизация основана на охлаждении раствора за счет адиабатического испарения части растворителя при понижении давления. Одна из схем вакуум-кристаллизационной установки для переработки упомянутых выше растворов приведена на рис. XJV. Скорость кристаллизации зависит от скорости перемещения суспензии через камеры кристаллизатора и испарения воды. [8]
Комбинированный способ заключается в одновременном охлаждении и испарении части растворителя. [9]
Комбинированный способ заключается в одновременном охлаждении и испарении части растворителя. [10]
![]() |
Непрерывно действующий вакуум-кристаллизатор. [11] |
При пересыщении раствора путем охлаждения ( или путем испарения части растворителя) возникают две области: метастабильная, в которой происходит рост кристаллов, и лабильная, в которой происходит образование центров кристаллизации. [12]
Из двух методов получения пересыщенных растворов - путем испарения части растворителя и путем охлаждения растворов, насыщенных при нагревании, - предпочитают пользоваться последним. [13]
![]() |
Непрерывно действующий кристаллизатор. [14] |
При пересыщении раствора путем охлаждения ( или путем испарения части растворителя) возникают две области: метастабильная, в которой происходит рост кристаллов, и лабильная, в которой происходит образование центров кристаллизации. [15]