Фракционное испарение

Cтраница 1

Фракционное испарение способствует решению ряда проблем, которые трудно решаются другими методами, например определение следов мышьяка. Новые конструкции двойной печи, разработанные Вошагом и Хинтенберге-ром [8], и более широкое использование стандартов значительно увеличат область применения метода. [1]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для испарения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения. Обычно ртуть, имеющая сравнительно высокийпотенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения дуги вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая. [2]

Железный элек. [3]

Фракционное испарение элементов из руд используется в ряде методов их анализа. Пары ртути поступают в разряд через отверстие диаметром 1 мм в графитовой крышке нижнего электрода. Аналогичным методом определяют теллур. Испарение с поверхности вращающейся тарелки ( рис. 140) ташке позволяет сильно обогащать плазму разряда легколетучими элементами. Этот прием применяется в методике, разработанной для определения таллия. [4]

Градуировочные графики для определения Si в. [5]

Фракционное испарение пробы из отверстия графитового электрода используют для повышения чувствительности спектрального анализа. При этом специально увеличивают неравномерность испарения составных частей пробы. Выбирая условия для испарения анализируемого элемента в наиболее благоприятный момент для его возбуждения, можно значительно увеличить чувствительность определения. Обычно ртуть, имеющая сравнительно высокий потенциал возбуждения, быстро улетучивается в первый момент после включения дуги вместе со щелочными металлами, и чувствительность анализа очень низкая. [6]

Фракционное испарение двуокиси углерода и водяных паров контролируется термопарным вакууметром. В момент остановки процесса испарения измеряется давление манометром Мак-Леода. Это служит контрольным показателем: полноты поглощения влаги пятиокисыо фосфора. В связи с тем, что количество СОз в газе очень мало, остановка фиксируется недостаточно точно, поэтому конечным расчетным давлением ССЬ следует принимать давление после поглощения газов пятиокисью фосфора. Окончание процесса поглощения п выделения газов достаточно точно фиксируется термопарным вакууметром. После поглощения водяных паров открывается кран 24 и производится окисление газов. Давление окисленных газов всегда ниже, чем это следует из закона Бойля-Мариотта в связи с адсорбцией окисленного газа па стеклянной части прибора. Объемы фибора предварительно калибруются сухим воздухом при нагретой окиси меди. Количество адсорбированной стеклом: влаги рассчитывается аналогичным изложенному выше способом. [7]

Фракционное испарение химических элементов оказывает большое влияние на интенсивность спектральных линий. Это объясняется тем обстоятельством, что при фракционном испарении состав газового облака при поступлении вещества пробы из углубления угольного электрода отличается от состава самой пробы. В начале горения дуги проба обедняется легколетучими элементами и постепенно обогащается труднолетучими. Поэтому в начальный период горения дуги в спектре преобладают интенсивные спектральные линии легколетучих элементов, а в конечном периоде - труднолетучих элементов. Таким образом, если проба содержит легколетучие и труднолетучие элементы, интенсивность линий в спектре для разных элементов будет меняться во времени. [8]

Фракционное испарение компонентов пробы - основная причина изменения режима горения дуги, что, в свою очередь, вызывает понижение точности анализа. В практике спектрального анализа для повышения чувствительности определения широко применяется прием хлорирования и иодирования анализируемой пробы. К пробе добавляется какая-либо хлористая или йодистая соль. В процессе превращения пробы и добавки образуются хлористые или йодистые соединения определяемых элементов, температура кипения которых ниже, чем их окислов и других соединений, в результате чего происходит более интенсивное их испарение и поступление в плазму дуги. [9]

Метод фракционного испарения используется также для получения из воздуха редких газов: гелия, неона, аргона, криптона и ксенона. [10]

Вследствие фракционного испарения наблюдается изменение состава газообразной фазы во времени и отличие его от количественного состава твердой фазы. [11]

Применение фракционного испарения для повышения относительной чувствительности измерений ограничено областью определения примесей в труднолетучих основах. Более общим приемом увеличения относительной чувствительности является предварительное концентрирование примесей химическими или химико-термическими средствами: хроматографией, экстрагированием, осаждением, электролизом, флотацией, методом зонной плавки, испарением ( возгонкой) основного вещества, испарением примесей и пр. [12]

Летучесть химических элементов. [13]

Кроме фракционного испарения большое влияние на взаимную интенсивность спектральных линий оказывает общий петрографо-минералогический состав анализируемой пробы. Различные химические элементы, входящие в состав пробы, при испарении, попадая в дуговой промежуток, сильно меняют эффективный ионизационный потенциал столба пламени дуги и тем самым соответственно и температуру пламени дуги, что в свою очередь сильно сказывается на интенсивности спектральных линий исследуемых элементов. [14]

Явление фракционного испарения примесей играет важную роль при анализе металлов и окислов с помощью так называемой глобальной дуги. Под глобульной дугой понимается дуговой разряд, горящий между расплавленной каплей металла или его окисла ( обладающего металлической проводимостью) и противо-электродом. [15]

Страницы: 1 2 3 4