Градуи-ровочная графика
Cтраница 2
Градуи-ровочные графики были построены по данным анализа смесей с известным составом. [16]
На спектрограммах, полученных фотографированием спектров обычных навесок угольного порошка, прошедшего все те операции, которым подвергается проба, измеряли почернение аналитических линий. Затем по градуи-ровочным графикам определяли концентрации примесей, соответствующие этим значениям почернений. [17]
 |
Полярограммы 3 27 - 10 - 4 М колхицина в ацетонитриле ( 0 1 М перхлорат тетрабутиламмония. [18] |
Во-вторых, на этом рисунке показан ряд форм волн и возможные чувствительности переменнотоковой полярографии. Несмотря на вероятные различия механизма электродных процессов для этих трех веществ, в каждом случае получаются линейные градуи-ровочные графики. Линейность может быть получена для многих процессов со сложными механизмами. В-третьих, упоминалось, что для необратимых электродных процессов могут быть весьма критичными условия в растворе, и они должны строго контролироваться. Многие электродные процессы органических веществ в водных средах включают протонирование или депро-тонирование реагента или продукта, и растворы должны быть буферными ( см. также гл. В переменнотоковой полярографии это, вероятно, даже более необходимо, чем в постояннотоко-вой, и в рассмотренных примерах растворы были буферными. [19]
Если луч расфокусирован настолько, что облучает больший объем атомов, плотность падающего излучения может уменьшиться до такой степени, что насыщение уже больше не достигается, и поэтому форма градуировочного графика будет аналогична той. Динамические диапазоны линейности около трех-пяти порядков величины обычны для флуоресценции с лазерным возбуждением. На рис. 4.16 представлены для сравнения относительные градуи-ровочные графики, полученные, когда пары свинца ( графитовый стержневой атомизатор) возбуждаются излучением лампы с полым катодом, безэлектродной разрядной лампой и лазером на красителях. Линейный диапазон, определяемый как отношение верхнего предела концентраций к нижнему, оказывается равным 1 25 - 105; 3 33 - 103 и ЫО3 для лазера на красителях, безэлектродной разрядной лампы и лампы с полым катодом соответственно. [20]
Градуировочные графики для всех определяемых ионов строят в интервале концентраций 0 5 - 20 мкг в 25 мл конечного объема. В этом интервале концентраций хорошо выполняется основной закон светопоглощения. Неизвестные концентрации определяемых примесей Си, F e, Ni и Мп находят по соответствующим градуи-ровочным графикам. Для внесения поправки в результат определения периодически производят определение железа в аммиаке, для чего 50 мл последнего выпаривают досуха в кварцевом стакане, остаток растворяют в воде, содержащей аммиачно-цитрат-ный буферный раствор, и далее поступают, как при определении железа. [21]
На стрелочном приборе вакуумметра нанесена вспомогательная шкала, разделенная на 50 равных частей для возможности отсчета давления по специальным градуи-ровочным графикам при работе с различными газами. [22]
Измерение производится следующим образом. При пустом преобразователе Сх и максимальном значении Сг путем подстройки конденсатора Сп добиваются возникновения генерации. Затем преобразователь Сх заполняется анализируемым материалом и с помощью конденсатора Сг вновь добиваются возникновения генерации. Разность двух отсчетов Сгдает величину, пропорциональную диэлектрической проницаемости или влажности материала. Для определения влажности различных сред пользуются градуи-ровочными графиками или таблицами, доставляемыми для каждого из материалов. [23]
Таблетки проб платиновых металлов подвергают спектральному анализу в дуге постоянного тока или в искре одновременно с такими же таблетками эталонных образцов. Отношение интенсивности аналитической линии к линии внутреннего стандарта определяют путем фотометрироЪания почернений спектральных линий на фотопластинке. С помощью спектра железа, сфотографированного через ступенчатый ослабитель с известным пропусканием ступенек, строят характеристическую кривую фотопластинок. Концентрации примесей находят по гра-дуировочным графикам, построенным для каждого элемента в координатах отношение интенсивностей - концентрация. Градуи-ровочные графики строят по измеренным отношениям интенсивностей линий для эталонных образцов. Необходимое оборудование описано в каждой конкретной методике, а также в гл. Условия и ход анализа для каждой методики приведены при ее описании. [24]
Анализ концентрата примесей испытуемого образца и эталонов концентратов проводят в дуге переменного тока ( / 6 о) с угольными электродами. Верхний электрод может быть с плоской торцовой поверхностью. В одинаковых условиях на одну фотопластинку снимают по 2 - 3 раза спектры концентрата примесей испытуемого препарата и эталонов-концентратов. Щель при анализе открывают раньше зажигания дуги. Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают водой, фиксируют, снова промывают водой и высушивают на воздухе. Сухую фотопластинку фотометрируют на микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой и измеряя почернение линий определяемых элементов и соседнего фона. Затем вычисляют средние арифметические значения Л5 5л ф - 5ф для каждого определяемого элемента. На основании результатов фотометрирования строят градуи-ровочные графики в системе координат разность почернения аналитической линии и близлежащего фона AS - логарифм концентрации. Содержание определяемого элемента в пробе находят графически по соответствующей калибровочной кривой. [25]
Готовят стандартные растворы дильдрина в гексане, содержащие в 1 мл 1, 10 и 20 мкг вещества. Для построения графиков в каждом диапазоне достаточно получить 4 - 5 точек. Для этого в 4 - 5 пробирок ( 122 X 175 мм) помещают необходимое количество стандартного раствора дильдрина с таким расчетом, чтобы весь градуируемый диапазон разбить на равномерные участки. Пробирки помещают в водяную баню, нагретую до 40, и досуха выпаривают с помощью тока чистого сухого подогретого воздуха. Добавляют по 2 мл растворов дифениламина и хлористого цинка и снова выпаривают досуха при тех же условиях. В каждой пробирке должна остаться пленка бесцветного сухого остатка. Затем пробирки помещают в баню или печь, нагретую до 205 5, точно на 3 мин. Вынутые пробирки охлаждают под краном и остаток растворяют в уксуснокислом растворе уксусного ангидрида. В зависимости от градуируемого диапазона используют 1 или 3 мл этого раствора. Градуи-ровочные графики в указанных диапазонах имеют вид прямых линий. Для контроля за чистотой реактивов производят холостые определения. [26]
Страницы: 1 2